GLC analysis of the crude reaction products revealed yields of over 90 % of the corresponding esters. The yields of isolated esters were lower (62-85 %), this being partly due to difficulties in the separation of the esters ( 5 ) from the excess alcohol employed (Table 1).Received: August 28, 1978 [Z 94 IE] German version: Angew. Chem. 90, 995 (1978) nucleus. The spatial position of the N-C--H atom is [ l ] 1. Prim, J . W Verhoeven, 7: J . de Boer, Org. Magn. Reson. 9, 543 (1977), and references cited therein. Angew. Chem. I n t . Ed. Engl. 17 (1978) N o . 12

l Bei den bisher rontgenographisch untersuchten Diorganozinn-chalkogeniden wurden entweder sechsgliedrige gewellte['] oder viergliedrige ebene['] Ringe gefunden. Daneben konnten wir bei einigen Verbindungen auch schlechter kristallisierende Modifikationen isolieren, deren Eigenschaften wie Schwerloslichkeit, hoher und unscharfer Schmelzpunkt sowie Besonderheiten des Sch~ingungsspektrums'~] auf eine polymere Struktur hinwiesen. Farblose Einkristalle von polymerem Diisopropylzinn-sulfid bilden sich aber, wenn man das nach iPrzSnClz + NazS + 2NaCl+ iPr'SnS zunachst in niedermolekularer Form erhalteneI41 Produkt unter Dimethylformamid stehen 1aDt. Die neue Modifikation kristallisiert orthorhombisch (Raumgruppe Pna21-Cg,; a = 16.31 9, b = 9.455, c = 5.988 8) mit vier Formeleinheiten (C3H7)'SnS in der Elementarzelle. Die Rontgen-Strukturanaly~e[~] (R = 0.042) ergab, daB Zinnund Schwefelatome alternierend in Richtung der c-Achse zu ebenen Ketten verkniipft sindr6]:

Die Aufspaltungen und Verschiebungen bei tiefen Tempp.

No abstract