Penelitian tentang sintesis dan karakterisasi silika gel dari limbah batu akik asal Desa Nian Kabupaten Timor Tengah Utara menggunakan metode sol gel telah dilakukan. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui komposisi kimia, karakteristik silika gel yang disintesis dari limbah batu akik asal Desa Nian Kabupaten Timor Tengah Utara yang dapat digunakan sebagai sumber sintesis silika gel. Metode penelitian yang digunakan adalah metode sol gel. Penelitian ini diawali dengan pencucian serbuk limbah batu akik dengan HCl 2 M untuk menghilangkan unsur-unsur pengotor. Selanjut ekstraksi silika dilakukan dengan mereaksikan dengan NaOH 3 M untuk memperoleh natrium silikat. Natrium silikat yang diperoleh selanjutnya disintesis menjadi silika gel dengan menambahkan HCl 3 M tetes demi tetes sampai pH netral. Silika gel hasil sintesis dianalisis komposisi dengan XRF dan dikarakterisasi dengan XRD dan FTIR.  Hasil penelitian menunjukkan bahwa komposisi kimia serbuk limbah batu akik dengan XRF diperoleh Si 35,6 % dan kandungan terbesar adalah Ca yaitu 54,3 %. Silika gel hasil sintesis memiliki kemurnian adalah SiO2 99,1 % dan Si 97,6 %. Hasil karakterisasi dengan XRD menunjukkan silika gel hasil sintesis berbentuk fasa amorf dan hasil karakterisasi gugus fungsi dengan FTIR menunjukkan adanya gugus fungsi siloksan dan silanol. Kata kunci: Sintesis, silika gel dan karakterisasi.