The aim of the study was to develop an algorithm for directed analysis of diphenhydramine in biological extracts from urine and blood using a unified method of HPLC research. Materials and methods. The extraction of diphenhydramine was carried out with chloroform at pH 9.0. The extracts were purified from impurities by a combination of TLC and extraction with hexane. TLC purification and identification of diphenhydramine were carried out under optimal conditions: organic solvents systemschloroform-methanol (90:10); methanol; methanol-25 % solution of ammonium hydroxide (100:1.5) and chromatographic plates-Sorbfil PTLC-AF-A, Sorbfil PTLC-P-B-UV. For the detection of diphenhydramine, the most sensitive location reagents were used-UV light (λ=254 nm) and Dragendorff reagent in the modification of Mounier. HPLC analysis was carried out on a microcolumn liquid chromatograph "Milichrome A-02" in conditions: reversed-phase variant, column with non-polar sorbent Prontosil 120-5 C 18 AQ, 5 μm; mobile phase in the mode of linear gradient-from eluent А (5 % acetonitrile and 95 % buffer solution) to eluent B (100 % acetonitrile) as during 40 min. The flow rate of the mobile phase has been formed 100 μl/min, injection volume-4 μl. Multichannel detection of the substance was carried out using a UV spectrophotometer at 210, 220, 230, 240, 250, 260, 280 and 300 nm; the optimal value of column temperature-37-40 С and pressure of pump-2.8-3.2 MPa. Results and its discussion. Extraction, purification, identification and quantitative determination of diphenhydramine were carried out according to the developed methods. It is established that when isolating diphenhydramine from blood according to the developed methods it is possible to allocate 34.2-38.4 % of substance 5.69 %, 2.04 % RSDx and from urine-55.8-60.5 % of substance 3.91 %, 1.40 %. RSDx Conclusions. An algorithm has been developed for directed analysis of diphenhydramine in biological extracts from urine and blood using a unified HPLC method. Statistical processing of the experimental results indicates the reliability and reproducibility of the technique
Вивчення терміну зберігання амлодипіну у біологічному матеріалі при його гнильному розкладанні Актуальність. Амлодипіну бесилат належить до групи блокаторів кальцієвих каналів, похідних 1,4-дигідропіридину. Фармакологічні ефекти амлодипіну зумовлюють його ефективність у лікуванні артеріальної гіпертензії та вазоспастичної форми стенокардії. Згідно з даними літературних джерел амлодипін при передозуванні може провокувати розвиток ракових захворювань молочних залоз, бути причиною ішемії зорового нерва. Смертельні отруєння амлодипіном можуть супроводжувати передозування препарату або суїцидальні випадки. Розробка високочутливих та селективних методик дослідження амлодипіну при проведенні судово-токсикологічної експертизи біологічного матеріалу є актуальною задачею. Метою дослідження є розробка алгоритму спрямованого аналізу амлодипіну у гнильному біологічному матеріалі, придатного для судово-токсикологічної експертизи та вивчення терміну зберігання досліджуваної речовини. Матеріали та методи. Для дослідження використовували модельні суміші тканини печінки з амлодипіну бесилатом, які залишали на зберігання при температурі 5 °C-1, 10, 20, 30 та 40 діб. Паралельно ставили контрольні досліди. Екстракцію речовини проводили за модифікованою методикою Стаса-Отто, очистку виконували екстракцією домішок діетиловим етером при рН 2,0-3,0 та ТШХ-методом. Амлодипін ідентифікували в біогенних екстрактах ТШХ-методом у трьох системах рухомих розчинників. Вміст речовини визначали методами спектрофотометрії в УФ-області спектра та екстракційної фотометрії. Результати та їх обговорення. Встановлено, що через добу зберігання у тканині печінки амлодипін можна ізолювати за модифікованим методом Стаса-Отто-20,0-23,3 % (ε= ± 3,01-4,87 %, RSDx = 22,32-38,84 %). Через 20 діб зберігання при гнитті у печінці трупа можна виявити 12,97 ± 5,12 % амлодипіну методом спектрофотометрії в УФ-області спектра та 12,38 ± 4,68 %-методом екстракційної фотометрії. Через 30 діб виявити амлодипін можна лише при застосуванні методу спектрофотометрії в УФ-області спектра-6,40 ± 6,97 % речовини, а через 40 днів виявити амлодипін у печінці трупа при його гнитті неможливо. Висновки. За результатами досліджень розроблено алгоритм спрямованого аналізу амлодипіну у гнильному біологічному матеріалі, придатного для судово-токсикологічної експертизи, та визначено термін зберігання досліджуваної речовини. Встановлено, що через 30 діб виявити амлодипін можна лише при застосуванні методу спектрофотометрії в УФ-області спектра-6,40 ± 6,97 % речовини; через 40 діб виявити амлодипін у печінці трупа при його гнитті неможливо. Розроблені методики можуть бути запропоновані для впровадження в практику роботи бюро судово-медичної експертизи і токсикологічних центрів. Ключові слова: амлодипіну бесилат; біологічний матеріал при його гнильному розкладанні; термін зберігання
The aim of work is to study the assortment of dietary supplements with green tea leaves extract on the modern pharmaceutical market to further search for ways to improve and optimize pharmaceutical supply. Materials and methods. The assortment of dietary supplements with green tea leaves extract was studied basing on the search of dietary supplements in pharmacies of Ukraine in the internet resources. For study of assortment of dietary supplements, the following methods were used: marketing, statistical, logic and graphic. Results. The assortment of dietary supplements with green tea leaves extract has been analyzed. The results showed that the leaders in the number of manufacturers in the analyzed group of dietary supplements are the United States, Ukraine, and Poland, their part is 61 %, 16 % and 8 %, respectively. In terms of assortment, the United States ranks first – 66 %. Dietary supplements are presented in 6 dosage forms, most of them are capsules (60 %). It was determined that monopreparations predominate in the pharmaceutical market and account for 77 %. The price segmentation of the market of dietary supplements with green tea leaves extract has been provided, the results showed that most of these are dietary supplements in the price range of 200–500 UAH. The study of the company structure made it possible to identify leaders among foreign companies; the top three companies included Now Foods (27 %), Swanson (20 %), Puritan’s Pride (14 %). Conclusions. There are 42 dietary supplements with green tea leaves extract at the beginning of 2022 in Ukraine. On the temporary pharmaceutical market of Ukraine 84 % of dietary supplements with green tea extract are presented by foreign manufacturers, mainly by monopreparations, in the form of capsules and in the price range from 200 to 500 UAH.
The aim of the work is to validate a simple and rapid iodometric procedure for the quantitative determination of amoxicillin in pure substance and medicinal preparation using potassium caroate as analytical reagent. Materials and methods. The procedure involves the use of potassium caroate (KHSO5) as an oxidant. The assay is based on the quantitative penicillin oxidation by KHSO5 to the corresponding S-oxide. The interaction between amoxicillin and analytical reagent is stoichiometric. Indirect iodometric method is used for the quantitative determination of amoxicillin main substance. The validation procedure was performed according to the State Pharmacopeia of Ukraine. Results. The precision, accuracy, limit of detection (LOD), and limit of quantitation (LOQ) are accepted over the concentration range of 80–120 % with a correlation coefficient of 0.999. LOD and LOQ were found to be 4.91 % and 14.73 % for amoxicillin pure substance respectively. The precision calculated as the relative standard deviation (RSD) was less than 0.8 % and accuracy (δ, relative error) was better than 0.4 %. The proposed method was validated statistically and through recovery studies. For Amoxicillin medical preparation RSD ≥1.93 % and δ ≥ 1.62 %. Conclusions. The obtained data showed acceptable agreement with the certificate results, so the proposed procedure can be used for the assay of amoxicillin in medicinal preparation.
Дослідження пропранололу ВЕРХ-методом, придатні для хіміко-токсикологічного аналізуАктуальність. Терапевтичний моніторинг при використанні пропранололу гідрохлориду, аналіз препарату в лікарських формах та біологічних об'єктах, ідентифікація та кількісне визначення препарату при інтоксикації проводяться за допомогою чутливих та селективних методів. Серед сучасних методів аналізу для створення бази даних -параметрів ідентифікації та кількісного визначення масивів аналітів у біологічних об'єктах метод ВЕРХ є одним із найбільш придатних методів з високою чутливістю та селективністю. Пропранололу гідрохлорид (анаприлін) -(±) 1-ізопропіламіно-3-(1-нафтилокси)-2-пропанолу гідрохлорид -неселективний блокатор β-адренорецепторів, який характеризується антиангінальним, антигіпертензивним та антиаритмічним ефектами та застосовується при лікуванні ішемічної хвороби серця, порушеннях серцевого ритму та деяких формах гіпертонічної хвороби. Розроблені раніше ВЕРХ-методики аналізу пропранололу базуються на застосуванні різноманітних умов хроматографування (склад рухомої фази, ізократичне або градієнтне елюювання, детектування при одній або декількох довжинах хвилі, вибір чутливого та селективного детектора), які зумовлені індивідуальними властивостями речовини. Враховуючи можливість комплексного лікування захворювань серцево-судинної системи при використанні різних лікарських препаратів, проведення аналізу за уніфікованою ВЕРХ-методикою є актуальною задачею дослідження.Метою даної роботи є ідентифікація та кількісне визначення пропранололу гідрохлориду за уніфікованою ВЕРХ-методикою, яка дозволяє отримувати надійні та відтворювані результати досліджень, придатні для аналізу препарату у біологічних об'єктах.Матеріали та методи. Хроматографування досліджуваної речовини проводили на мікроколоночному рідинному хроматографі «Міліхром А-02» («ЕкоНова», м. Новосибірськ, Росія) в обернено-фазному варіанті при застосуванні металевої колонки з неполярним сорбентом Prontosil 120-5C 18 AQ, 5 мкм. При елююванні препарату застосовували суміші розчинників -ацетонітрилу з 0,2 М розчином літію перхлорату у 0,005 М розчині кислоти хлорної. Лінійний градієнт -від елюенту А (5 % ацетонітрилу та 95 % буферного розчину) до елюенту Б (100 % ацетонітрилу) впродовж 40 хв створював умови для виходу з колонки усіх складових частин проби у вигляді вузьких зон. Швидкість надання розчинника в колонку складала 100 мкл/хв; температура колонки -37-40 °С; тиск насосу -2,8-3,2 МПа; об´єм проби для введення -4 мкл. Багатоканальне детектування речовини виконували УФ-детектором за 8 значеннями довжини хвилі: 210, 220, 230, 240, 250, 260, 280 та 300 нм.Результати та їх обговорення. При проведенні ідентифікації пропранололу встановлені абсолютні часи утримування (19,54 хв) та об´єми утримування (1940,8-1955,2 мкл), спектральні відношення, межа виявлення препарату у пробі (4,0 мкг/мл або 16,0 нг у пробі), значення коефіцієнтів симетрії піків речовини (0,94-1,10) та коефіцієнтів ємності (11,04). Методом найменших квадратів розраховані коефіцієнти регресії градуювальног...
scite is a Brooklyn-based organization that helps researchers better discover and understand research articles through Smart Citations–citations that display the context of the citation and describe whether the article provides supporting or contrasting evidence. scite is used by students and researchers from around the world and is funded in part by the National Science Foundation and the National Institute on Drug Abuse of the National Institutes of Health.
customersupport@researchsolutions.com
10624 S. Eastern Ave., Ste. A-614
Henderson, NV 89052, USA
This site is protected by reCAPTCHA and the Google Privacy Policy and Terms of Service apply.
Copyright © 2024 scite LLC. All rights reserved.
Made with 💙 for researchers
Part of the Research Solutions Family.