XI According toTLC (silica gel. solvent mixture CH,CI,:n-hexane 1 :3. staining in an iodine chamber) for A a spot was found at R, = 0.35. for B a spot at R, = 0.15. in addition to small initial spots.[9] The degree of deuteration of 95% of the [D,]DHA leads to the main components C

Synthesis and Molecular Structure of CH3M(SiH3)3 (M = Si, Ge)A solution of 2-isotetrasilanylsodium (1 a) was obtained in good yield from silane and sodium under special conditions. Methylation of 1 a with methyl p-toluenesulfonate yields 2-methylisotetrasilane (1 b). The corresponding methyltrisilylgermane (2b) was synthesized via (K,Cs)Ge(SiH& (2a) resulting from the reaction of cesium trichlorogermanide with KSiH3 followed b y methylation. The molecular structures of 1 a and 1 b were determined by electron diffraction analyses.Die Steigerung des Wirkungsgrades von Dunnschicht-Solarzellen aus amorphem Silicium (a-Si: H) scheint an eine Grenze gestoDen zu sein [']. Es wird daher versucht, neben dem schichtweisen Aufbau aus unterschiedlichen Halbleitermaterialien auch durch Abscheidung von Legierungsoder Mischhalbleitern eine effektivere Nutzung weiterer spektraler Bereiche der Sonnenstrahlung zu erreichen, wobei zur Zeit vor allem Kohlenstoff (a-SiC:H) und Germanium (a-SiGe:H) zur Variation des optischen Bandabstandes untersucht werden. Allerdings sind die Ergebnisse bei Abscheidung aus SiH4/CH4-oder SiH4/GeH,-Gemischen aus verschiedenen Grunden noch nicht befriedigend. Verbesserungen werden von neuen chemischen Verbindungen erwartet, bei denen ein Teil der bei der plasmachemischen Abscheidung aus der Gasphase (PE-CVD) zu bildenden Bindungen des amorphen Netzwerkes bereits teilweise im ProzeSgas vorgegeben sind. So wurden mehrfach silylierte Alkane ['] sowie (0rgano)silylgermane speziell fur diesen Zweck synthetisiert. Wir berichten uber neue Ergebnisse aus diesem Arbeitsgebiet. 2-Methylisotetrasilan (1 b)Im AnschluD an unsere Arbeiten iiber die Umsetzung von Monosilan rnit dispergiertem Kalium in einem speziell von uns entwickelten Reaktorf3], erschien es erfolgversprechend, die Reaktion auf eine Dispersion von billigem Natrium zu ubertragen. Alle bisher bekannten Methoden zur Darstellung von Silylnatrium erbringen bei langen Reaktionszeiten sehr schlechte Ausbeuten. Wie im Falle von Kalium beschrieben, erzeugt man mit Hilfe eines Begasungsruhrers oberhalb des Schmelzpunktes von Natrium eine hochreaktive Dispersion. Um die Agglomeration der feinen Metallkiigelchen zu verhindern, wird die Temperatur im Reaktor wahrend der gesamten Reaktion konstant bei 100°C gehalten. Die Umsetzung von Monosilan rnit der Dispersion erfolgt unter heftiger Entwicklung von Wasserstoff, der kontinuierlich abgefuhrt wird. Durch spektroskopische Untersuchung der Losung konnten wir iiberraschenderweise neben Silylnatrium uberwiegend hohere Natriumsilanyle des Typs NaSiH, -,,(SiH3), (n = 1 -3) nachweisen. Im Gegensatz zu fruheren Befundenr4] erzielten wir rnit unserer Reaktionsfuhrung bei wesentlich geringerer Reaktionsdauer eine erstaunlich hohe Konzentration von 0.1 mol/l an 2-Isotetrasilanylnatrium (1 a). Neben dem spektroskopischen erfolgte der chemische Nachweis von l a durch Methylierung der Reaktionsmischung mit p-Toluolsulfonsauremethylester zum 2-Methylisotetrasilan (1 b), dessen Gasphasenstruktur auch durch Elektronenbeugung ...

The H atoms and not the Si atom of the SiH3 groups coordinate to two of the eight Na atoms in [Na8(OC2H4OC2H4OCH3)6‐(SiH3)2]. Shown here is the novel Na8O6 polyhedron containing the two SiH3 groups. The surfaces of the Na8 cube are capped by oxygen atoms. Ab initio calculations on a suitable model showed that the inverted coordination mode is indeed energetically more favorable.

No abstract

An Improved Preparation of Silyl‐ and Germylpotassium and Synthesis of Silylgermanes The preparation of KSiH3 and KGeH3 is improved, and several syntheses of silylgermane, H3Si – GeH3, are described. A series of other potential processing gases for PE‐CVD is prepared: H3Ge – SiR1R2R3 (R1, R2, R3 = H, H, Me; H, H, Et; H, H, tBu; H, H, Ph; H, Me, Me; Et, Et, Et; H, Me, Ph; H, Me, GeH3). A new method for the preparation of silylgermanes by the reaction of silyl esters of sulfonic acids (RSO3H, R = C4,F9, Me, Ph) with KGeH3 is reported.