The present research investigates the production of activated carbons from natural resources using methods of chemical activation and the use of these activated carbons for the adsorption of organic molecules in aqueous media. The lignocellulosic precursor used for the activated carbon preparation was coffee husk, which is an agricultural waste generated during coffee production in many regions of Brazil. The activation was achieved by the reaction between phosphoric acid (H 3 PO 4) and the raw coffee husk. The materials were characterized by thermogravimetry, textural analysis, infrared spectroscopy, solidstate nuclear magnetic resonance and X-ray diffraction. From the analysis of the produced activated carbons, it was found that the H 3 PO 4 : coffee husk weight ratio of 3:1 results in a phosphorus-containing material with a well-developed porosity; larger amounts of H 3 PO 4 resulted in negligible increase in the specific surface area. The sample prepared with the 3:1 weight ratio was applied in liquid phase adsorption experiments, with studies of the kinetics of methlylene blue adsorption and the application of Langmuir and Freundlich theoretical models to the equilibrium adsorption isotherms. O presente trabalho envolve a preparação de carvões ativados a partir de precursores naturais utilizando métodos de ativação química e estudos sobre a aplicação desses carvões ativados em processos de adsorção em fase líquida. Como precursor, foi utilizada a palha de café, material de origem vegetal com características de rejeito agrícola produzido em grandes quantidades em várias partes do Brasil. A ativação foi conduzida por reação do precursor cru com ácido fosfórico (H3PO4). Os materiais foram caracterizados por termogravimetria, análise textural, espectroscopia no infravermelho, espectroscopia por ressonância magnética nuclear no estado sólido e difração de raios X. A partir dos vários carvões produzidos em diferentes condições, foi encontrado que a proporção em massa de ácido fosfórico:palha de café de 3:1 na ativação resultou em carvões ativados contendo fósforo e apresentando elevada porosidade; maiores teores de ácido não levaram a alterações significativas na área superficial específica. A amostra produzida com a razão 3:1 foi a seguir utilizada em ensaios de adsorção em fase líquida, sendo investigada a cinética de adsorção do corante azul de metileno, assim como a aplicação das isotermas de Langmuir e Freundlich para descrição das isotermas de adsorção em equilíbrio.
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