Berieht: Analyse anorganischer Stoffe Bd. 204 man zu 50 ml der hSchstens 0,01 m salzsauren ProbelSsung 5 ml Eisessig sowie unter Riihren 30 ml 50~ KaliumnitritlSsung zugibt und die Mischung 2 Std bei Raumtemperatur stehen li~l]t. Dureh Anwendung yon empirischen, den jeweiligen Co-Mengen entspreehenden gravimetrischen Faktoren lassen sieh die Fehlergrenzen weiter reduzieren. Anal. chim. Act~ (Amsterdam) 29, 10-21 (1963). Dept. of Chem., Harvard Univ., Cambridge 38, Mass. (USA). D. KLOCKOW Mikromengen Kobalt bestimmen J. BoG~R und L. Sn)os 1 auf Grund der katalytisehen Wirkung, die Kobalt in Abhi~ngigkeit yon seiner Konzentration auf die Lumineseenz-Reaktion yon Lucigenin (N,N'-Dimethyl-diaeridiliumnitrat) und Wasserstoffperoxid ausfibt. Hierfiir wird die yon J. Boa-~X~ 2 ausgearbeitete ,,Simultankomparationsmethode" herangezogen. In Proben, die Kobalt in unbekann-ter Konzentration enthalten und in einer l~eihe yon Vergleichsproben mit bekannten Kobaltkonzentrationen wird die Luminescenzreaktion gleiehzeitig gestartet. Die Luminescenzintensitaten werden ansehlie•end miteinander verglichen. Der Fehler liegt im allgemeinen innerhalb •176. Folgende Ionen stSren mehr oder weniger stark (maximal zulgssige Menge Fremdion in #g/5 ml): Ag+ (0,5; 10 bzw. 100 in Anwesenheit yon J-bzw..-Arbeitsweise. Eine Reihe yon Vergleichs-15sungen wird bereitet, indem man in kleine Reagensgl~schen steigende Mengen KobaltlSsung (100 bzw. 10 #g Co/ml) gibt, diese auf 2 ml mit Wasser verdfinnt und mit 1 ml 0,05~ w~i~riger Lucigenin-sowie 1 ml 0,1~ Wasserstoffperoxid-15sung versetzt. Analog wird bei den ProbelSsungen (1-60 #g Co/5 ml) verfahren. Nach Verdunkeln des Raumes wird die Luminescenzreaktion durch gleichzeitige Zugabe yon 1 ml 0,5 n Natronlauge fiber eine yon J. BOG~iR 2 ~ngegebene Start-pipette in Gang gesetzt. Naeh dem Start werden die einzelnen Proben raseh :geschfittelt. Je naeh Kobaltkonzentration wird die Luminescenzreaktion am Anfang (1-10/~g Co/5 ml) oder gegen Ende (10-100 #g Co/5 ml) der Reaktion vergliehen. Im allgemeinen werden genauere Ergebnisse auch bei kleinen Konzentrationen durch Vergleich gegen Ende der Reaktion erhalten. 1 Mikrochim. et Ichnoanalyt. Acta (Wien) 1963, 442-455. Inst. Chemic, Teehn. Univ. Schwerindustrie, Miskolc (Ungarn).-~ Mikrochim. et Ichnoanalyt. Acta. (Wien) 1968, 397. R. H6~IOSCHMID-G~osslcE Die gravimetrisehe B estimmung yon Nickel ffihren L. K~K~Dr und F. MA~:KAY 1 mit Hilfe yon ~thylxanthogenat 2 durch. BeipH 3-4 entsteht ein ffir die gravimetrische Bestimmung geeigneter Niederschlag, dessen Thermogramm zeigt, da~ er bis 150~ bestgndig ist.-Arbeitsweise. Man bringt 50 ml der ProbelSsung mit Salzs~ure auf pH 3-4, gibt einen kleinen Obersehufi an 0,2~ KaliumxanthogenatlSsung dazu und erleichtert durch leichtes Schfitteln d~s Zusammenballen des Niedersch]ags. Nach 15 rain filtriert man durch einen Ffltertiegel G 4, w~scht mit einer verd. LSsung des Reagenses und dann mit kaltem Wasser. SchlieItlich trocknet man bei 105~ und wiigt. Der Umrechnungsfaktor ffir Nickel ist 0,1949. Die Fehler der B...