Este trabalho teve como objetivo verificar a ocorrência de carbamato de etila, o grau alcoólico e a acidez volátil em cachaças e aguardentes de cana. As amostras foram obtidas de fabricantes de São Paulo, Minas Gerais, Rio de Janeiro, Espírito Santo e Ceará, de sistema de produção em destilador de cobre ou coluna de aço inoxidável, e de estabelecimentos registrados ou não. As análises de acidez volátil e de grau alcoólico foram realizadas conforme metodologia descrita pelo Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Os teores de carbamato de etila foram determinados pelo método de padronização externa, em sistema de cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massa (CG/EM), utilizando-se o modo MSI (Monitoramento Seletivo de Íons) para a quantificação. Os valores obtidos para o grau alcoólico variaram de 32,4 a 49,2 ºGL, sendo o teor médio de 40, 4 ºGL. Observou-se que 17 (22,7%) das bebidas apresentaram o grau alcoólico abaixo de 38 ºGL, que representa o valor mínimo imposto pela legislação vigente. Somente uma cachaça apresentou o grau alcoólico acima de 48 ºGL, limite máximo para esta bebida. Dentre as bebidas analisadas, 24 (32%) apresentaram acidez volátil acima do limite máximo. Os valores obtidos das 75 bebidas para o carbamato de etila variaram de 20 a 948 µg/L, apresentando um teor médio de 378, 25 µg/L. Somente 10 das 75 bebidas apresentaram teores de carbamato de etila abaixo de 150 µg/L, que é o limite máximo permitido pela Instrução Normativa nº 13 de 21 de junho de 2005.