No abstract

No abstract

A novel approach for the separation of ketorolac enantiomers by capillary electrophoresis is presented. A cationic β‐cyclodextrin derivative based on imidazole was synthesized and used as a chiral selector in the background electrolyte. The influence of pH and ionic strength of background electrolyte, as well as cationic β‐cyclodextrin derivative concentration on the resolution of ketorolac enantiomers, was investigated. The highest value of the resolution for ketorolac enantiomers was 1.46 when the background electrolyte consisted of 25 mM NaH2PO4 (pH 6.4) with 1 mM 1‐butyl‐3‐β‐cyclodextrinimidazolium tosylate. Additionally, the possibilities of cationic derivatives for the separation of ketoprofen enantiomers were shown (peak resolution 1.06). The two‐step preconcentration mode was developed to reduce the limit of detection of individual enantiomers. The proposed approach was successfully applied to determine ketorolac enantiomers in tablet “Ketorol express” and human plasma. The calibration range of ketorolac enantiomers for plasma samples was 0.25–2.50 μg/ml with coefficients of determination ≥ 0.99. The relative standard deviation both of the peak area and migration time was less than 15%, as well as the accuracy ranged from 90.1% to 110.2% for both analytes. The limits of detection were 44 and 55 ng/ml for R‐ and S‐ketorolac. The quantity of ketorolac in plasma was verified with high‐performance liquid chromatography.

No abstract

Поступила в редакцию 13 февраля 2017 г., после доработки -15 марта 2017 г.В работе предложен вариант синтеза ковалентных покрытий внутренних стенок кварцевого капилляра на основе имидазолиевой ионной жидкости (ИЖ), включающий стадию силилирования с последующей функционализацией имидазолом и 1-бромбутаном. Полученные покрытия создава-ли анодный электроосмотический поток (ЭОП) при рН = 2. Рабочий диапазон рН фонового электро-лита, при котором синтезированные покрытия не меняют своих характеристик, составляет 2.0-5.5. Выявлены возможности различных вариантов on-line концентрирования (стэкинг с большим объе-мом вводимой пробы и «водной пробкой», свипинг, свипинг в сочетании с электростэкингом) кате-холаминов. При стэкинге с большим объемом вводимой пробы факторы концентрирования (SEF) аналитов составили 105-135, а пределы обнаружения снижены до 11-17 нг/мл. В варианте свипин-га, мицеллообразующий агент -додецилсульфат натрия, сорбируясь на модифицированных стен-ках, обеспечивал поверхности отрицательный заряд и выполнял роль сильного катионообменника, что приводило к дополнительным резервам в селективности разделения аналитов. При электростэ-кинге значения факторов концентрирования биогенных аминов превысили 1000, а пределы обна-ружения удалось снизить до 1-2 нг/мл. Проведена апробация установленных закономерностей при анализе образцов мочи.Ключевые слова: ковалентные покрытия, ионные жидкости, биогенные амины, on-line кон-центрирование.For citation: Analitika i kontrol' [Analytics and Control], 2017, vol. 21, no. 1, pp. 57-64 DOI: 10.15826/analitika.2017.21.1.006 On-line concentration of biogenic amines by capillary electrophoresis method using the synthesized covalent coating based on the imidazolium ionic liquids The Nikiforov Russian Center of Emergency and Radiation Medicine, 54 Optikov st., St. Petersburg, 199034, Russian Federation *Corresponding author: Ekaterina A.Rjlobova, E-mail: ekatderyabina@mail.ru Submitted 13 February 2017, received in revised form 15 March 2017Covalent coatings of internal quartz capillary walls based on the ionic liquids were synthesized within this research. The synthesis of the covalent coating included a step of silylation followed by the functionalization with imidazole and 1-bromobutane. The resulting coating created anodic electroosmotic flow (EOF) at pH = 2.