Optimal conditions for the extraction of halauxifen-methyl from grain, straw and green mass of barley; seeds, oil and green mass of rape, as well as the conditions for the purification of extracts were selected on the basis of the distribution constants (P) and distribution coefficients (D) experimentally determined at a temperature of (20 ± 1) °C. At the first stage, acetonitrile, or acidified acetonitrile, or a mixture of water and acetonitrile were used to extract the pesticide. Halauxi fen-methyl was found to be a weakly hydrophobic substance and it exhibits the properties of a weak base in aqueous solutions. For the purification of plant material extracts hexane – 1 mol/L aqueous solution of hydrochloric acid and hexane – 10 % K2HPO4 aqueous solution were successfully used (to neutralize the acid and increase the extraction constant due to the salting out effect). The samples obtained after purification are sufficiently pure. So, the residual amounts of halauxifen-methyl can be determined by widespread liquid chromatography with diode array (ultraviolet) detection at the level, which is equal or lower to the maximum allowable content of herbicide in barley and rape.

1 Научно-практический центр гигиены, Минск, Беларусь 2 Белорусский государственный университет, Минск, Беларусь ЭКСТРАКЦИЯ ПИЩЕВЫХ СИНТЕТИЧЕСКИХ КРАСИТЕЛЕЙ ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ ЖИДКИМ ИОНООБМЕННИКОМ Аннотация. В современном пищевом производстве достаточно широко распространены синтетические красители (СК). Согласно требованиям Технического регламента Таможенного союза содержание СК нормируется, поэтому необходимы универсальные и экспрессные методы анализа. Основной трудностью при определении их в пищевой продукции является отделение от матричных компонентов, таких как белки, жиры, углеводы, антоцианы. С этой целью изучена экстракция часто используемых пищевых синтетических красителей из водных растворов жидким ионообменником -триоктиламином (ТОА), растворенным в хлороформе и толуоле. Рассчитаны коэффициенты распределения (D) и степени извлечения (R, %). Установлено, что ТОА, растворенный в хлороформе, количественно извлекает СК из водных подкисленных растворов, при этом они могут быть полностью реэкстрагированы при рН > 8-9. Ключевые слова: синтетические красители, экстракция, жидкий ионообменник, спектрофотомерия, коэффициент распределения, пищевые продукты. Для цитирования. Экстракция пищевых синтетических красителей из водных растворов жидким ионообменником / Е. М. Плешак [и др.] // Вес. Нац. акад. навук Беларусі. Сер. хім. навук. -2020. -Т. 56, № 1. -С. 58-66. https://Abstract. Synthetic dyes (SD) are widely used in modern food industry. According to the requirements of the Customs Union Technical Regulation, the content of SD is standardized, therefore, universal and express methods of analysis are needed. The main difficulty in determining them in food products is the separation from the matrix components such as proteins, fats, carbohydrates, anthocyanins. For this purpose, the extraction of commonly used synthetic food dyes from aqu eous solutions using a liquid ion exchanger trioctylamine (TOA), dissolved in chloroform and toluene, was studied. Distribution coefficients (D) and recovery rates (R, %) were calculated. It has been established that TOA quantitatively extracts SD from aqueous acidified solutions, while they can be completely reextracted at pH > 8-9. For citation. Pliashak Y. M., Leschev S. M., Palianskikh A. I., Belysheva L. L., Zayats M. F. Extraction of food synthetic dyes from aqueous solutions with liquid ion exchanger. Vestsi Natsyyanal'nai akademii navuk Belarusi. Seryya khimichnykh navuk = Введение. Современное производство пищевых продуктов невозможно представить без применения пищевых добавок. К распространенным добавкам можно отнести синтетические красители (СК). Их используют производители, так как в условиях пищевых технологий, включающих различные виды термической обработки (кипячение, стерилизацию, жарение и т. д.), а также при хранении продукты питания часто изменяют свою первоначальную окраску, а иногда приобретают неэстетический внешний вид, что делает их менее гастрономически привлекательными [1]. Известны случаи несоблюдения норм и требований, а также использования красителе...

Для обеспечения надлежащего качества и безопасности алкогольной продукции перед поставкой ее потребителям выполняется определение количественного содержания летучих компонентов. Данный контроль выполняют на газовых хроматографах. Количественный расчет значений концентраций выполняют по методу внешнего стандарта и по методу внутреннего стандарта. Метод внешнего стандарта используется в межгосударственных стандартах: ГОСТ 30536-2013, ГОСТ 31684-2012, ГОСТ 33833-2016, ГОСТ 33834-2016, ГОСТ 33408-2015, ГОСТ 31684-2012 и в государственных стандартах ГОСТ Р 52363-2005 и СТБ ГОСТ Р 51698-2001. С целью достижения высокой достоверности получаемых данных при контроле качества и безопасности алкогольной продукции, уменьшения материальных, финансовых и трудовых затрат предложен инновационный метод, заключающийся в использовании этилового спирта, содержащегося в испытуемом образце, в качестве внутреннего стандарта. Эффективность метода продемонстрирована на примере сравнительного анализа результатов определения количественного содержания летучих компонентов в широком спектре алкогольной продукции, выполненного по используемому в настоящее время методу внешнего стандарта и по предложенному методу. Показано, что для валидации метода и последующего его внедрения в практику испытательных лабораторий не требуется каких-либо дополнительных материальных, финансовых или трудовых затрат. To ensure the proper quality and safety of alcoholic beverages, the quantitative content of volatile compounds is determined before delivery to consumers. This control is performed on gas chromatographs. The quantitative calculation of the concentration values is carried by external and internal standard methods. The external standard method is used in standards: GOST 30536-2013, GOST 31684-2012, GOST 33833-2016, GOST 33834-2016, GOST 33408-2015, GOST 31684-2012 and in state standards GOST R 52363-2005 and STB GOST R 51698-2001. In order to achieve high reliability of the data obtained when controlling the quality and safety of alcoholic beverages, and to reduce material, financial and labor costs, an innovative method is proposed. This method is based on using ethyl alcohol, contained in the test sample, as an internal standard. The effectiveness of the method is demonstrated by the example of a comparative analysis of the results of determining the quantitative content of volatile compounds in a wide range of alcoholic beverages, performed according to the currently used external standard method and according to the proposed method. It is shown that for validation the method and its subsequent implementation into the practice of testing laboratories does not require any additional material, financial or labor costs.

Based on the distribution constants of biphenazate, obtained experimentally and also calculated from literature data on the solubility of biphenazate in water and organic solvents, as well as experimental data on the extraction of biphenazate from plant matrices by various extractants, we selected the optimal conditions for extracting biphenazate from apples and cucumbers. The conditions for the purification of the extracts were also selected. Acetonitrile in the presence of ammonium sulfate and hexane was used for extraction of the pesticide. Purification of extracts of plant materials was carried out by partitioning between hexane and water-acetonitrile mixture. The samples obtained after this treatment were pure enough to determine the residual amounts of biphenazate in them at the maximum residue level determined in Belarus and the countries of the European Union, or lower using widespread liquid chromatography with diode-array (ultraviolet) detection.