A new porous-layer activated-charcoal-coated fused silica fiber: Application for determination of BTEX compounds in water samples using headspace solid-phase microextraction and capillary gas chromatography

Abstract

SummaryExtra-fine powdered activated charcoal has been used as stationary phase (coating layer) in solid-phase microextraction (SPME). The efficiency and reliability of the prepared device have been investigated for the extraction of some volatile organic compounds such as benzene, toluene, ethylbenzene and xylene isomers (BTEX) from the headspace of water samples. Monitoring of the extracted compounds and further quantitative analysis of the real samples have been performed by capillary GC-FID. Effects of several factors such as temperature, addition of salt, and stirring speed on extraction efficiency and exposure time have been studied. Under optimum conditions, extraction recoveries for these compounds from 50 mL water were > 95 %. The calibration graphs were linear in the range 5 to 104 pg mL -1 and the detection limit for each BTEX compound was 1.5-2 pg mL -1. The results obtained by use of this porous layer activated charcoal (PLAC)-coated fiber have also been compared with results reported in the literature by use of a polydimethylsiloxane (PDMS)-coated fiber.

Otimização e validação de métodos analíticos para determinação de BTEX em água utilizando extração por headspace e microextração em fase sólida

“…Os experimentos relativos ao ponto central foram realizados em triplicata e os valores das variáveis ensaiadas foram definidos com base em estudos semelhantes. 5,7,8,[15][16][17]22 A matriz dos experimentos e os vetores de resposta (áreas dos picos cromatográficos) obtidos pelo planejamento fatorial do tipo 2 4 (quatro fatores em dois níveis) são apresentados na Tabela 1.…”

“…3 Dessa forma, muitas técnicas de extração têm sido empregadas para aumentar o limite de detecção de BTEX em água e dentre elas destacam-se a utilização de headspace estático e dinâ-mico, [4][5][6][7][8] de purga e trapeamento, 4,9-13 e de microextração em fase sólida com imersão direta da fibra na amostra, 14 ou com os analitos extraídos na fase headspace. 5,[15][16][17][18][19][20][21][22][23] Novos métodos de extração e concentração de BTEX e outros compostos orgânicos voláteis visando simplicidade e diminuição dos limites de detecção têm sido propostos. 11,[24][25][26][27] A extração de BTEX da amostra por headspace (HS), acoplado ou não a um sistema de microextração em fase sólida (MEFS), seguida pela análise com cromatografia a gás, é o modo mais utilizado para avaliação desses compostos em água.…”

“…11,[24][25][26][27] A extração de BTEX da amostra por headspace (HS), acoplado ou não a um sistema de microextração em fase sólida (MEFS), seguida pela análise com cromatografia a gás, é o modo mais utilizado para avaliação desses compostos em água. [4][5][6][7][8][14][15][16][17][18][19][20][21][22][23] Isso se dá principalmente devido aos baixos limites de detecção obtidos com essas técnicas, da simplicidade do ponto de vista instrumental, além de que os procedimentos dispensam o uso de solventes extratores e manipulação excessiva de amostra. A eficiência dos métodos de extração por HS ou MEFS sofre a influência de alguns parâmetros experimentais, tais como salinidade, temperatura, tempo de extração e proporção entre as fases.…”

Rapid Preconcentration and Enrichment Techniques for the Analysis of Food Volatile. A Review

“…As a general guideline, it can be said that the addition of salt greatly enhances the extraction rate of polar analytes such as isopropylamine, isopropanol (Shirey, 2000), carboxylic acids (Pan et al, 1995;Harmon, 1997) and phenols (Buchholz and Pawliszyn, 1994). The effect is slightly weaker for less polar molecules such as benzene, toluene, ethylbenzene and xylene (Djozan and Assadi, 1997). Other applications of the salting out effect are quoted for acetaldehyde (Huynh and Vu-Duc, 1998), terpenoids (De la Calla Garcia et al, 1998), aromatic amines (Mu¨ller et al, 1997), and Maillard reaction products (Colemann, 1996).…”

Progress of Solid‐Phase Microextraction Coatings and Coating Techniques

“…The limit of detection of the method was at the approximately 1-pg/mL level. Djozan et al (51) had affixed extra fine, porous-layer activated-charcoal powder to SPME fibers by PDMS as adherent and used it to extract benzene derivatives in water. They also inserted pencil lead into SPME fiber tubes and used them as coating directly (52).…”