Aplicação da calorimetria exploratória diferencial no estudo da cinética de transição alfa -&gt; delta HMX

Silva, Gilson da; Mattos, Elizabeth da Costa; Nakamura, Nanci Miyeko; Iha, Koshun

doi:10.1590/s0100-40422004000600009

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“…Essa técnica permite, entre outras coisas, determinar a temperatura de fusão e de decomposição, além de fornecer dados sobre a estabilidade térmica de compostos (SILVA et al, 2004).…”

Section: Introductionunclassified

Estudo da decomposição térmica da madeira de oito espécies da região do Seridó, Rio Grande do Norte

et al. 2013

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RESUMO -Este trabalho teve como objetivo avaliar o perfil de decomposição térmica da madeira de oito espécies utilizando as técnicas de termogravimetria (TGA) e calorimetria diferencial exploratória (DSC), bem como a consistência desses métodos para decidir quais espécies devem ser indicadas para produção de energia e carvão vegetal, comparando-os com os rendimentos gravimétricos da carbonização obtidos a partir de carbonizações em mufla de laboratório. Para as análises por TGA e DSC, amostras de serragem foram aquecidas à taxa de 10 °C min -1 , sob atmosfera de nitrogênio, em vazão de 50 ml min -1 até a temperatura final de 600 °C. Foram determinados os valores de densidade básica e poder calorífico superior da madeira. As carbonizações foram realizadas em mufla de laboratório à taxa de 50 °C h -1 até a temperatura máxima de 450 °C, obtendo-se os rendimentos em carvão vegetal. Também foram determinados os valores de densidade aparente do carvão das oito espécies após a carbonização. Os resultados das análises térmicas indicaram perfis de decomposição pirolítica das madeiras e evidenciaram aquelas mais estáveis à ação térmica. O comportamento da estabilidade térmica das madeiras das oito espécies foi confirmado pela análise dos rendimentos da carbonização em mufla, em comparação com a análise por TGA e DSC. As madeiras de Aspidosperma pyrifolium e Mimosa tenuiflora apresentaram maior estabilidade térmica e, portanto, maiores rendimentos em carvão vegetal, bem como maiores densidades aparentes. As técnicas de termogravimetria e calorimetria diferencial exploratória são satisfatórias para avaliação da decomposição térmica das madeiras e garantem consistência na escolha de madeiras que resultam em maior rendimento e maior qualidade do carvão vegetal.Palavras-chave: Análise termogravimétrica; Calorimetria diferencial exploratória; Estabilidade térmica da madeira. STUDY OF THE THERMAL DECOMPOSITION OF EIGHT WOOD SPECIES FROM SERIDÓ REGION, RIO GRANDE DO NORTE

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“…Essa técnica permite, entre outras coisas, determinar a temperatura de fusão e de decomposição, além de fornecer dados sobre a estabilidade térmica de compostos (SILVA et al, 2004).…”

Section: Introductionunclassified

Estudo da decomposição térmica da madeira de oito espécies da região do Seridó, Rio Grande do Norte

et al. 2013

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“…Inicialmente, o método de Ozawa 11,19 foi desenvolvido a partir de curvas termogravimétricas. Partindo da equação (4) com a resolução da integral e aplicando-se logaritmo, a equação (5) é obtida: (5) Em 1970, Ozawa 19 demonstrou que seu método é aplicável ao pico de temperatura da fase exotérmica das curvas fornecidas pelo DSC, considerando-se que, no pico, a fração de decomposição independe da razão de aquecimento.…”

Section: Método Ozawaunclassified

“…A partir dos dados obtidos por DSC, constrói-se o gráfico de log β versus , determina-se a energia de ativação para cada fração de conversão de massa através da inclinação da reta: 11,19 (9)…”

Section: (8)unclassified

“…[6][7][8][9][10] Das análises térmicas, empregou-se neste trabalho a técnica de Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) complementada por análise de estabilidade química a vácuo, o que permite obter parâ-metros cinéticos com custos relativamente baixos. [11][12][13] As técnicas de análises térmicas permitem determinar a entalpia, a capacidade calorífica e a resistência térmica total ao fluxo calorífico durante a decomposição térmica da amostra do material, além de determinar a curva de decomposição térmica em função do tempo e/ ou temperatura. 13 De outra forma, a análise de estabilidade química permite verificar a quantidade de gases que se desprendem quando a amostra é submetida a uma temperatura de 100 °C durante o período de 48 h, sob atmosfera de pressão reduzida (vácuo).…”

Section: Introductionunclassified

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Estimate of PBX (Plastic-Bonded Explosive) Shelf Life With Accelerated Aging

Kirchhof¹,

Rocha²,

Nakamura³

et al. 2016

Química Nova

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ESTIMATE OF PBX (PLASTIC-BONDED EXPLOSIVE) SHELF LIFE WITH ACCELERATED AGING. This article aims to estimate the shelf life of the PBX by thermal analysis estimated by the Arrhenius equation, equivalent to the time of storage at accelerated aging. The PBX was subjected to accelerated aging in an oven at controlled temperature 60 °C for periods of 5, 10, 15 and 25 weeks, which are equivalent to 5, 10, 15 and 25 of natural aging, respectively, at a temperature of 25 °C. The curves of thermal decomposition of the samples were obtained by the DSC (Differential Scanning Calorimetry) technique. The kinetic parameters, such as the activation energy and pre-exponential factor, were determined by the Ozawa method and the Kissinger method. Initial results of this study indicated that, for a period of 25 years of storage in the cargo hold, the material did not change this aging significantly. To study the life of PBX analyzes, vacuum chemical stability were also conducted to verify the safety of explosive handling.Keywords: accelerated aging; Ozawa method and Kissinger method; shelf life; explosive PBX. INTRODUÇÃOA estabilidade química dos materiais energéticos utilizados em artefatos bélicos é um dos principais pontos de estudos nos mais diversos centros de pesquisas pelo mundo, pois estes materiais necessitam apresentar requisitos mínimos que permitam a sua utilização pelas Forças Armadas com relação à segurança em seu manuseio e transporte, além das condições adequadas de armazenamento durante longos períodos de tempo.Os materiais energéticos são, regularmente, estocados por longos períodos em paióis. Os paióis são locais destinados à armazenagem de artefatos bélicos e apresentam características peculiares, podendo apresentar paredes reforçadas ou não, sendo sempre recomendado que fiquem situados em locais onde haja escassa circulação de pessoas e veículos, a fim de se evitar danos às pessoas, a instalações, rodovias e ferrovias. Porém, é comum que o armazenamento destes materiais exceda a vida útil estimada por seus fabricantes, pois estes apenas garantem uma vida útil relativamente curta. Portanto, este estudo tem como objetivo avaliar um método acessível e confiável para determinar a vida útil dos explosivos de forma a adaptar esse conhecimento na prevenção de riscos relacionados à sua utilização.O estudo da decomposição térmica de nitraminas vem sendo realizado nas últimas três décadas e ainda não está finalizado devido à complexidade do mecanismo e do aperfeiçoamento de técnicas que permitem maiores investigações. Diversas metodologias estão disponíveis para a realização da medição de estabilidade de materiais energéticos. A predição da vida útil do alto explosivo PBX pode ser estimada através de análises de química analítica, tais como análi-se térmica, cálculos cinéticos de decomposição e de estabilidade térmica. As técnicas de análise térmica têm sido muito utilizadas nas análises destes materiais devido à segurança, pois necessitam somente de pequenas quantidades de amostras, e também porque possibilitam o estud...

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“…A FT-IR também foi apresentada no estudo conduzido por Silva et al (2004). Essa técnica foi empregada para confirmar a forma polimórfica do HMX estudado, uma vez que, segundo Mattos (2001), a identificação do polimorfo α-HMX é feita facilmente pela ausência da banda de absorção em 1145 cm -1 .…”

Section: Ferreira Et Al (2009) Verificaram Que O Emprego De Fontesunclassified

Polimorfismo: caracterização e estudo das propriedades de uma fase cristalina

Silva¹,

Iha²

2010

JATM

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IntroduçãoPolimorfo (do grego "muitas formas") é o termo atribuído a uma das formas cristalinas em que uma mesma substância pode ser encontrada. As diferenças entre as formas envolvem igualmente a estrutura cristalina, número de átomos numa molécula de gás ou estrutura molecular de um líquido (Hawley, 1987).As chamadas "formas polimórficas" são muito mais comuns do que se pode imaginar e cotidianamente se interage com elas sem que se note. O exemplo clássico de polimorfismo é o carbono nas suas formas grafite e diamante. Todavia, substâncias ainda mais abundantes apresentam polimorfismo, tal como a água, que pode cristalizar-se exibindo, no mínimo, oito diferentes formas sólidas, cada qual com estrutura cristalina única.O pseudopolimorfismo se dá pela ocorrência de moléculas do solvente na estrutura cristalina que, não menos importante, é reportado com frequência em argilas de diversos fins (Cavani, Trifirò e Vaccari, 1991).A literatura não descreve apenas diferenças simples nos arranjos cristalinos de polimorfos, mas também mudanças significativas de solubilidade, processabilidade e estabilidades física e química entre diferentes polimorfos

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Aplicação da calorimetria exploratória diferencial no estudo da cinética de transição alfa -> delta HMX

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Estudo da decomposição térmica da madeira de oito espécies da região do Seridó, Rio Grande do Norte

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Polimorfismo: caracterização e estudo das propriedades de uma fase cristalina

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