Bestimmung von Ephedrin in Arzneimitteln durch quantitative Dünnschichtchromatographie

Abstract

Arch. Pharm. 100 Ebel un d R 0 s t am Rotationsverdampfer entfernt. Der olige Ruckstand wird erneut in trockenem Ether gelost und Petrolether bis zur Triibung zugegeben. Das Cemisch wird mehrere Std unter R u c k f l d geruhrt und dann einige Std bei 0' stehen gelassen. Nach Absaugen des Bodenkorpers unter Stickstoff wird aus Chloroform-Methanol ( 2 0 : l ) urnkristallisicrt. Ausb. = 50 %fur 9a, 10-20 %fur 9b-d. Wu danken Fraulein E. Munhort sowie Herrn A. Gisser fur ihre geschickte Mitarbeit bei d i e s n Experimenten. 1 H. Hahn und S. Rebsdat (Hoechst AG), DT-OS 1 768 171, sowie US.-Patent 3 926 989, C. Die direkte Remissionsmessung von Ephedrin nach d c Trennung ist bei einem Gehalt von mehr als 2 @ pro Fleck moglich. Nach Reaktion mit Ninhydrin liegt die Erfassungsgrenze bei etwa 50 ng pro Fleck. In beiden Fallen liegt die Genauigkeit der Bestimmungsmethode in der GroiJenordnung von 2,5-5 8 (ale relative Standardabweichung); bedingt durch den relativ hohen Gehalt bei der diekten Vermessung odcr durch die notwendige Farbreaktion. @ Verlag Chemie, CmbH, Weinheim 1379 I k i der Irnidazolsynthese aus crRromketoncn und Formirninoethylestcr in fliissigem Ammoniak werden a-alkylsubstituierte Hutterslure-Amide als Nebenprodukte erhalten, deren Entstchen einer I.hvorskii-UinlagerunR zugeschrieben wird. Die isolierten Verbindungen wurden NMR-spektroskopisch untersucht. NMR Spectroscopy of Heterocycles. VI: Favorskii Rearrangement of a-Bromo-p-methoxy KetonesDuring Imidazole Cyclisation in Liquid Ammonia.During irnidazole synthesis with a-brorno ketones and formiminic ethyl ester in liquid ammonia a-alkylbutyric amidcs were obtained as by-products. 'Ihcir formation is attributed to a Eboorskii rearrangement. The compounds were investigated by NMR spectroscopy..-