Comparison of different pre-treatment procedures for the determination of chromium in crude oil samples by GF AAS

Abstract

No presente estudo, três procedimentos de pré-tratamento e determinação de Cr por GF AAS foram desenvolvidos e comparados: diluição da amostra com tolueno, formação de emulsão e amostragem direta do petróleo. Os limites de detecção para os procedimentos desenvolvidos foram 1,9 ng g -1 para a diluição da amostra com tolueno, 2,8 ng g -1 para a formação de emulsão e 0,73 ng g -1 para a amostragem direta. A exatidão dos três procedimentos foi avaliada analisando-se o material NIST1085b e por testes de recuperação. Em todos os procedimentos foram obtidos altos valores de recuperação e boa concordância entre os teores determinados e os teores certificados. No entanto, os resultados indicam que a diluição da amostra com tolueno não é recomendada para amostras com grau API abaixo de 15. Os outros dois procedimentos mostraram o mesmo desempenho para as amostras com diferentes graus API (8-38), mas a amostragem direta apresentou melhor sensibilidade além de minimizar as chances de perdas do analito ou contaminação.In the present study three pre-treatment procedures were developed and compared following Cr determination by GF AAS: sample dilution with toluene, emulsion formation and direct sampling of crude oil. The limits of detection for the developed procedures were 1.9 ng g -1 for sample dilution with toluene, 2.8 ng g -1 for emulsion formation and 0.73 ng g -1 for direct sampling. The accuracy of the three procedures was assessed by analysis of NIST1085b and recovery tests. High recoveries and good agreement between found and certified values were obtained in all cases. However, results indicate that sample dilution with toluene is not recommended for samples below 15ºAPI. The other two procedures showed the same performance for the samples with different API degrees (8 to 38), but the direct sampling showed better sensitivity besides minimizing the chances of analyte losses or contamination.