Control of the epoxy resin curing process according to the free bisphenol A content by TLC

Abstract

Поступила в редакцию 31 марта 2017 г. 2017 г., после доработки -20 апреля 2017 г.В контроле процесса отверждения эпоксидной смолы марки ЭД-20 использовали мето-дику определения в ней свободного бисфенола А (БФА) с помощью ТСХ в сочетании с циф-ровой цветометрией (ЦЦМ). Для проявления хроматографических пятен БФА применяли две цветных реакции. По цветометрическим параметрам двух электронных изображений прояв-ленных пятен в цветовой модели RGB строили лепестковые диаграммы (ЛД), геометрические параметры которых (площадь, периметр, форма) зависят от природы и концентрации аналита. В исследованиях использовали отвердители аминного типа -полиэтиленполиамин (ПЭПА) и Этал-45М. Формальная кинетика превращений БФА в реакционной массе удовлетворительно подчиняется уравнению первого порядка. В ходе реакции отверждения смолы ЭД-20 отверди-телем ПЭПА при 100 о С период полупревращения БФА равен ~ 14 минутам, а при использова-нии Этал-45М при 50 о С он сокращается до ~ 6 минут. Контроль отверждения осуществляли также методом ИК-спектроскопии. Этот метод позволяет контролировать изменение содержа-ния в смоле эпоксидных групп по изменению оптической плотности характеристических полос (915 см -1 ), но недостаточно эффективен в контроле содержания групп -ОН фенольного типа. Данные, полученные методом ТСХ в тандеме с ЦЦМ, хорошо дополняют ИК-спектроскопиче-скую информацию, демонстрируют высокую специфичность методики по отношению к группам -OH фенольного типа, что позволяет контролировать содержание свободного БФА в образцах отвержденных эпоксидных смол.Ключевые слова: бисфенол А, тонкослойная хроматография (ТСХ), ИК-спектроскопия, циф-ровая цветометрия, эпоксидная смола.For citation: Analitika i kontrol' [Analytics and Control], 2017, vol. 21, no. 2, pp. 135-143 DOI: 10.15826/analitika.2017.21.2.004 Control of the epoxy resin curing process according to the free bisphenol A content by TLC University, 84, Voronezh, 394006, Russian Federation 2 Voronezh State University of Engineering Technology, pr. Revoliutsii, 19, Voronezh, 394036, Russian Federation *Corresponding author: Oleg B. Rudakov, Submitted 31 March 2017, received in revised form -20 April 2017A method of determination of free bisphenol A (BPA) by TLC in combination with digital colorimetry (DC) was used to control the curing process of ED-20 brand epoxy resin. For the development of BPA chromatographic stains, 2 color reactions were used. According to the colorimetric parameters of the 2 electronic images of the developed spots in the RGB color model, petal diagrams (PD) were constructed

A Study of the Structure of the Polymer Composite Material Based on ED-20 Resin and Copolymer Nanodispersion of Styrene and Acrylic Acid

“…В инфракрасном спектре отвержденной смолы ЭД-20 (отвердитель ПЭПА) идентифицированы характеристические пики деформационных колебаний связей эпоксидной группы -CH 2 -O-CH при 914 см -1 , C-O при 827 и 1247 см -1 , -C-H при 3055 см -1 . В качестве аналитической полосы будем использовать полосу поглощения в области (830 ± 3) см -1 [8]. 0,22 0,20 0,18 0,16 0,14 0,12 0,10 0,08 0,06 0,04 0,02 0…”