Determination of trichothecenes in cereals

Kotal, F; Holadová, K.; Hajšlová, Jana; Poustka, Jan; Radová, Zuzana

doi:10.1016/s0021-9673(98)00720-1

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“…26 No experimento 3, foram homogeneizados em blender 25 mL de amostra e 120 mL de uma mistura de metanol e acetato de etila na proporção de 9:3 durante 5 min, seguido de três partições sucessivas com 10 mL de clorofórmio. [27][28][29] A mistura extratora do experimento 4 foi constituída por metanol, acetato de etila na proporção de 8:2 homogeneizados em blender durante 5 min, seguido de três partições com 10 mL de clorofórmio. 16 O experimento 5 consistiu em se realizar três extrações sucessivas de 25 mL de amostra com 10 mL de clorofórmio.…”

Section: Soluções Padrão De Micotoxinasunclassified

Análises quali e quantitativas de micotoxinas em águas da cadeia produtiva do arroz por CCD e CCDAE

Leite¹,

Garda‐Buffon

Fagundes³

et al. 2012

Quím. Nova

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Universidade Federal do Rio Grande, CP 474, 96201-900 Rio Grande -RS, BrasilRecebido em 20/2/12; aceito em 4/7/12; publicado na web em 17/9/12 QUALITATIVE AND QUANTITATIVE MYCOTOXIN ANALYSES IN RESIDUAL WATER OF RICE PRODUCTION CHAIN BY TLC AND HPTLC. This study validated a simple and applied method for determining mycotoxins aflatoxin B 1 , aflatoxin B 2 , ochratoxin A, zearalenone and deoxynivalenol, in water from the rice production chain. Five solvent combinations for extraction were tested, with quantification performed by TLC/HPTLC and confirmation by LC-MS/MS. Mycotoxins in water from field and rice industries were evaluated. Mycotoxin recovery levels were around 90%. Two samples from rice parboiling waste were contaminated (deoxynivalenol/aflatoxin B 1 , 110/9 ng mL -1 ; and deoxynivalenol, 100 ng mL -1 ). Zearalenone, deoxynivalenol and ochratoxin A (36, 30 and 28%) were carried to soaking water during parboiling.Keywords: method validation; mycotoxins; water. INTRODUÇÃOO cultivo de arroz, em diferentes regiões do mundo, é realizado sob irrigação artificial, como acontece no Rio Grande do Sul, o maior produtor nacional do grão. O sistema consiste em recobrir o campo com água de mananciais hídricos até uma determinada etapa de desenvolvimento da cultura.1,2 Durante o beneficiamento do grão, a água é empregada para limpeza de instalações/equipamentos e para o processo de parboilização, onde é empregada em uma relação de 1:4 em massa:volume de grão e água, requerida para encharcamento do grão realizado previamente ao beneficiamento. [1][2][3] No arroz os contaminantes microbianos ou químicos, quando presentes, encontram-se principalmente nas camadas mais externas do grão.4-6 A migração destes para água durante a irrigação é bastante provável, com consequente distribuição pelos mananciais, ou na etapa de industrialização, comprometendo a qualidade do efluente a ser descartado. Embora diversos solutos possam comprometer a qualidade do meio ambiente, as micotoxinas chamam a atenção por sua resistência a tratamentos físicos e químicos mesmo os drásticos, 7-9 o que sugere a presença em quantidades residuais que, difundidas pelo ambiente hídrico, podem atingir animais e humanos usuários do recurso. 10,11A ingestão de alimentos ou água contaminados com estes compostos pode causar efeitos nocivos à saúde humana e animal, como depressão do sistema imunológico e neurológico, distúrbios gastrointestinais, renais e até câncer. [6][7][8][9] Muitos estudos vêm sendo conduzidos para avaliar a presença de micotoxinas em diferentes matérias-primas e alimentos. 3,5,8,11,12,14,15 Estes estudos motivaram, em 2011, a implantação de legislação mais abrangente e rígida no Brasil, 13 em função da ocorrência destes compostos. No entanto, o impacto destes contaminantes no ambiente hídrico ainda é pouco estudado, requerendo uma avaliação de risco, especialmente em regiões produtoras de arroz irrigado, como o Rio Grande do Sul, onde abundam recursos hídricos para o cultivo irrigado do arroz, 1,2 outras culturas e para consumo humano ...

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Section: Soluções Padrão De Micotoxinasunclassified

Análises quali e quantitativas de micotoxinas em águas da cadeia produtiva do arroz por CCD e CCDAE

Leite¹,

Garda‐Buffon

Fagundes³

et al. 2012

Quím. Nova

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“…Estão disponíveis diversos sistemas para derivação como anidrido trifluoro acético (TFAA), heptafluorobutirilimidazol (HFBI), pentafluorobutirilimidazol PFBI), trimitilsilil (TMS), bistrimetilsililacetamida (BSA), hexametildisilazano (HMDS) e trimetilsililimidazol (TMSIM) [7,9,31]. O emprego destes reagentes de derivação reduz a polaridade dos grupamentos livres, aumenta a pressão de vapor dos compostos, possibilitando a separação de substâncias muito semelhantes entre si no estado natural e introduz grupos que tornam o composto adequado ao sistema de detecção empregado [1,11].…”

Section: Determination Of Trichothecenes In Beer and Evaluation Of Ocunclassified

“…As condições cromatográficas foram: temperatura do injetor 250°C, abertura da válvula de "splitless" 0,75 minuto, fluxo de limpeza do injetor 75mL/minuto, temperatura do detector 300°C, atenuação 16 x 10 11 . Para a coluna a programação foi: 100°C/2minutos, aumentando 50°C/minutos até 220°C, permanecendo por 1 minuto, após aumentando 15°C/minutos até 235°C, permanecendo 30 minutos.…”

Section: -Metodologia Propostaunclassified

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Determinação de tricotecenos em cerveja e avaliação de incidência no produto comercializado no Rio Grande do Sul

Garda¹,

Macedo²,

Badiale‐Furlong³

2004

Ciênc. Tecnol. Aliment.

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-INTRODUÇÃOOs tricotecenos são micotoxinas constituídas por anéis tricotecanos que apresentam uma ligação dupla entre os carbonos 9 e 10 e um grupamento epóxido nas posições 12 e 13 da estrutura. A literatura relata 190 estruturas de tricotecenos que tem sido identificadas [12]. Os átomos de carbono ligados a um grupo hidroxila, acetil ou cetônico podem sofrer reações químicas características destes grupamentos. Estas reações são principalmente realizadas para estudo da estrutura e detecção destes compostos em alimentos e rações [1,3,27,31].As micotoxinas deste grupo são produzidas por diversos gêneros de fungos: Fusarium, Trichoderma, Myrothecium, Stachybotrys, Cylindrocarpon, e Trichothecium, do qual o nome tricoteceno foi derivado. Apesar do grande número destes compostos na natureza, somente pequena quantidade, menos de 10, têm sido detectados a partir de contaminação natural em alimentos, tais como desoxinivalenol (DON), nivalenol, toxina T-2, diacetoxiscirpenol e toxina 17,20].Os tricotecenos inibem a síntese de proteínas, de DNA e RNA e acarretam efeitos imunossupressores e hemorrágicos [10,12]. O efeito tóxico dos tricotecenos se deve principalmente ao anel epóxido, pois sua destruição resulta em perda total da toxicidade. No entanto, há evidências que indicam a influência dos grupamentos substituintes e da ligação dupla entre o carbono 9-10 nesta característica [13,27,31].A cromatografia gasosa é a técnica mais utilizada na separação, identificação e quantificação de misturas de tricotecenos, embora também sejam utilizadas cromatografia de camada delgada, cromatografia líqui-da de alta eficiência e cromatografia de fluído supercrítico [18]. Além da etapa de extração, um ponto críti-co na determinação de tricotecenos, por cromatografia gasosa, vem a ser a derivação que deve ser efetuada DETERMINAÇÃO DE TRICOTECENOS EM CERVEJA E AVALIAÇÃO DE INCIDÊNCIA NO PRODUTO COMERCIALIZADO NO RIO GRANDE DO SUL 1Jaqueline GARDA 2 , Rejane Martins MACEDO 3 , Eliana BADIALE-FURLONG 4, * RESUMOEste trabalho adaptou um método e avaliou os seus indicadores de mérito para determinação de tricotecenos, desoxinivalenol (DON) e toxina T-2, em cervejas comercializadas na região Sul do Rio Grande do Sul, empregando cromatografia gasosa. As adaptações foram realizadas na etapa de extração, purificação, derivação e condições cromatográficas usando amostras de cerveja artificialmente contaminadas, avaliando a adequação do procedimento pela recuperação obtida. Foram estudados os solventes acetonitrila, metanol e cloreto de metileno puro ou em misturas para a etapa de extração. A purificação do extrato foi realizada empregando ou não minicoluna de carvão:alumina:celite (7:5:3). Para a derivação testou-se basicidade do meio (bicarbonato de sódio, piridina), agente acilante (TFAA e HFBI), tempo (30 e 60 minutos) e temperatura (60 e 80ºC). Foram otimizadas as condições cromatográficas em cromatógrafo gasoso equipado com injetor split/splitless e detector de ionização de chama. A melhor recuperação foi obtida quando se empregou partição ...

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“…A detecção desta toxina é dificultada pela baixa absortividade no ultravioleta e fluorescência, o que torna a cromatografia gasosa uma das técnicas preferenciais para a sua determinação 16,17 . A derivação, ponto crítico na determinação de DON, antecede ao processo cromatográfico para reduzir a polaridade dos grupamentos livres, aumentar a pressão de vapor dos compostos, possibilitar a separação de substâncias muito semelhantes entre si no estado natural e introduzir grupos que tornam o composto adequado ao sistema de detecção empregado 14,17,18 . A derivação do grupo hidroxila do DON é fundamental, pois a sua volatilidade pode ser aumentada substituindo o hidrogênio de grupos funcionais, por radicais do tipo dimetilsilil, trimetilsilil, butirilsilil e flúor 19 .…”

Section: Introductionunclassified

Otimização de metodologia para derivação de desoxinivalenol através de planejamento experimental

Garda

Badiale‐Furlong

2008

Quím. Nova

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Recebido em 8/1/07; aceito em 13/7/07; publicado na web em 19/12/07 OPTIMIZATION OF THE METHODOLOGY FOR DEOXYNIVALENOL DERIVATIZATION BY EXPERIMENTAL PLANNING. The objective of this work was to optimize the derivatization reaction for determining deoxynivalenol (DON) by gas chromatography employing an experimental planning procedure. The factors were: temperature, reaction time, catalyst and trifluoroacetic anhydride concentration. The relative peak areas were used to evaluated the effects. The best conditions for DON derivatization were 200 µL TFAA and 18 mg sodium bicarbonate for 6 min at 74 °C for 7 to 21 µg of DON. Under these conditions, the detection limit was 1.4 µg of DON.Keywords: deoxynivalenol; derivatization; methodology. INTRODUÇÃOA molécula de desoxinivalenol (DON) possui uma estrutura de um sesquiterpenóide tetracíclico com sete centros estéreos. Sua fórmula empírica é C 15 H 20 O 6 , nomeado como 12,13-epoxi-3,7,15-triidroxi-tricotec-9-en-8-ona, (3α,7α)-(9CI). Esta estrutura é produzida por diversas espécies fúngicas do gênero Fusarium, um contaminante natural de cereais e seus resíduos, e até em vegetais intactos 1-3 . Além do gênero Fusarium, outros como Mirothecium, Cephalosporium, Verticimosporium e Stachybotrys podem ser produtores desta micotoxina, podendo ocorrer em pré ou pós-colheita, em temperatura entre 0 a 35 °C e umidade relativa entre 80 e 90% 3,4 . Este composto se caracteriza pela estabilidade, que pode ser verificada durante muitos anos quando estocado a temperatura ambiente, mesmo aquecido a 135 °C não sofre degradação e, portanto, também em condições ambientais usuais de processamento e preparo de alimentos 5,6 . O DON, como outros tricotecenos, não é volá-til e pode ser desativado sob condições drásticas ácidas ou alcalinas, em presença de hidretos de alumínio, lítio ou peróxidos e hidratação em autoclave, onde o anel epóxido pode sofrer abertura. A enzima epóxido hidrase também é capaz de abrir o anel e produzir glicóis 6,7 . Fungos e bactérias podem também alterar a estrutura deste tricoteceno, detoxificando-o 8 . Desde a demonstração da toxicidade dos tricotecenos, o desenvolvimento de técnicas aplicadas na detecção, análise e caracterização cromatográfica vem sendo grandemente incentivada pela possibilidade de separar diferentes metabólitos simultaneamente em suas matrizes de origem. Várias metodologias para determinação de tricotecenos tem sido revisada por autores, tais como Betina . Estão descritos diferentes sistemas para derivação empregando anidrido trifluoroacético, heptafluoro-butirilimidazol, pentafluorobutilimidazol, trimetilsilil, bis-trimetilsililacetamida, hexametildisilazano e trimetilsilimidazol, sendo que melhores resultados foram conseguidos com heptafluoro-butiril e anidrido trifluoroacético, utilizando como catalisador a piridina ou bicarbonato 10,17,20,21 . No entanto, a maioria dos derivatizantes não estão disponíveis no comércio nacional, o que dificulta o estabelecimento de rotinas analíticas acessíveis para a maioria dos laboratórios envolvidos com ...

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Determination of trichothecenes in cereals

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Análises quali e quantitativas de micotoxinas em águas da cadeia produtiva do arroz por CCD e CCDAE

Análises quali e quantitativas de micotoxinas em águas da cadeia produtiva do arroz por CCD e CCDAE

Determinação de tricotecenos em cerveja e avaliação de incidência no produto comercializado no Rio Grande do Sul

Otimização de metodologia para derivação de desoxinivalenol através de planejamento experimental

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