Electroanalytical Methods Based on Modified Electrodes: A Review of Recent Advances

Cox, James A.; Tess, Mark E.; Cummings, Timothy E.

doi:10.1515/revac.1996.15.3.173

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“…Uma outra limitação é a dificuldade de discriminar entre compostos alvos que possuam características redox similares 9 . Uma área que oferece grande potencial para minimizar os problemas acima descritos, e conseqüentemente para aumentar a aplicabilidade e eficiência dos sensores eletroquímicos, é a que compreende os chamados eletrodos quimicamente modificados (EQM) 9,10 . A habilidade para controlar e manipular deliberadamente as propriedades das superfícies dos eletrodos pode proporcionar uma variedade de efeitos atrativos, levando a superfícies com características que podem contornar efetivamente muitos dos problemas apresentados pelos sensores eletroquímicos tradicionais.…”

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“…Muitos processos eletroquímicos pertencem a esta última classe, e suas velocidades de transferência de elétrons podem ser significativamente afetadas e controladas alterando-se as superfícies dos eletrodos, isto é, modificando-as. Assim, muitos esforços têm sido direcionados para desenvolver diferentes abordagens de modificação das superfícies dos eletrodos [9][10][13][14] . Existem muitos métodos para formar camadas funcionais finas sobre estas superfícies.…”

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Emprego de monocamadas auto-organizadas no desenvolvimento de sensores eletroquímicos

Freire¹,

Pessôa²,

Kubota³

2003

Quím. Nova

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Recebido em 18/7/02; aceito 9/10/02 SELF-ASSEMBLED MONOLAYERS APPLICATIONS FOR THE DEVELOPMENT OF ELECTROCHEMICAL SENSORS. Selfassembled monolayers (SAMs) modified electrodes exhibit unique behavior that can greatly benefit electrochemical sensing. This brief review highlights the applications of SAM modified electrodes in electroanalytical chemistry. After a general introduction, which includes the approaches for SAM development, different electrochemical systems for detecting inorganic and organic species are described and discussed. Special attention to the coupling of biological sensing element to the SAM is given, which can selectively recognize the analyte. Future prospects are also evaluated.Keywords: chemically modified electrodes; self-assembled monolayers; electrochemical sensors. INTRODUÇÃOO desenvolvimento de sensores eletroquímicos é uma das áreas de maior e mais rápido crescimento dentro da Química Analítica, principalmente devido aos novos desafios impostos por amostras de interesse industrial, clínico e ambiental, que têm levado a uma crescente busca por sensores com melhores características, tais como alta sensibilidade, seletividade e estabilidade [1][2][3][4][5][6][7][8] . Apesar da grande versatilidade e perspectivas apresentadas pelos sensores eletroquímicos, a utilidade de um eletrodo é muitas vezes limitada devido a uma passivação gradual de sua superfície, que é conseqüência principalmente da adsorção dos produtos da própria reação de óxido-redução utilizada na detecção, ou ainda, dos sub-produtos destas reações que podem se polimerizar e se depositar sobre a superfície dos eletrodos 6 . Além disso, a sensibilidade de muitos analitos importantes pode ser prejudicada em função da cinética de transferência de elétrons entre estes compostos e os materiais dos eletrodos ser excessivamente lenta 9 . Uma outra limitação é a dificuldade de discriminar entre compostos alvos que possuam características redox similares 9 . Uma área que oferece grande potencial para minimizar os problemas acima descritos, e conseqüentemente para aumentar a aplicabilidade e eficiência dos sensores eletroquímicos, é a que compreende os chamados eletrodos quimicamente modificados (EQM) 9,10 . A habilidade para controlar e manipular deliberadamente as propriedades das superfícies dos eletrodos pode proporcionar uma variedade de efeitos atrativos, levando a superfícies com características que podem contornar efetivamente muitos dos problemas apresentados pelos sensores eletroquímicos tradicionais.Estudos experimentais, suportados pela teoria, têm mostrado que a velocidade de transferência de elétrons pode ser sensivelmente afetada em função da modificação da superfície dos eletrodos 11. A classificação das reações do eletrodo pode ser feita com base no grau de interação entre os reagentes e a superfície do eletrodo, ocorrida durante o estado de transição da transferência de elétrons 12 . Os processos de transferência de elétrons onde as interações entre as espécies reagentes e a superfície do eletrodo são fracas e não es...

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Section: Introductionunclassified

Emprego de monocamadas auto-organizadas no desenvolvimento de sensores eletroquímicos

Freire¹,

Pessôa²,

Kubota³

2003

Quím. Nova

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“…Para obter uma maior eficácia das técnicas atuais, uma área que está aumentando a aplicabilidade e eficiência dos sensores eletroquímicos é a que compreende os chamados eletrodos quimicamente modificados (EQM) [31][32][33][34].…”

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Determinação de catequinas por eletrodo de carbono impresso modificado com nanotubo de carbono funcionalizado

Silva

Kubota

et al. 2016

Eclet. Quim.

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____________________________________________________________________________Resumo: A Catequina é um composto fenólico com grande potencial oxidante, encontrada em diversos tipos de alimentos, dentre alguns dos benefícios da catequina estão o fortalecimento capilar, melhoria do fluxo sanguíneo, redução dos níveis de colesterol. Neste artigo, utilizou-se da técnica de voltametria cíclica (VC) para otimizar o eletrodo de carbono impresso modificado com nanotubo de carbono funcionalizado para detectar e quantificar catequina por meio da técnica de voltametria de onda quadrada (VOQ). Para este eletrodo, os melhores resultados foram obtidos a uma concentração de 1x10 -3 mol L -1 de catequina em meio de tampão fosfato 0,1 mol L -1 pH 7,0 a uma velocidade de varredura de potencial de 0,05 V s -1 . A partir destas condições foi obtida uma curva analítica com comportamento linear no intervalo de concentração de catequina entre 2,0x10 -7 a 1,68x10, com limites de detecção e de quantificação de 9,2x10 -8 e 3,0x10 -7 mol L -1, respectivamente por VOQ. Este eletrodo apresentou boa repetibilidade com um desvio de padrão relativo de 4,05%. A oxidação da catequina apresentou um pico localizado em torno de 0,15V vs Ag/AgCl, estando próximo dos potenciais de pico mostrados na literatura.Palavras-chave: catequina, eletrodo de carbono impresso, nanotubo de carbono, sensor eletroquímico ____________________________________________________________________________ Abstract: Catechin is a phenolic compound with high oxidizing potential, found in several types of foods, some of the benefits of catechins are capillary strengthening, improvement of blood flow and reduction of cholesterol levels. In this paper, it was used the cyclic voltammetry technique (CV) to optimize the printed carbon electrode modified with carbon nanotube, functionalized to detect and quantify catechin by means of the squarewave voltammetry technique (SWV). For this electrode, the best results were obtained at a catechin concentration of 1x10 -3 mol L -1 in means of 0.1 mol L -1 phosphate buffer pH 7.0 at a potential scan rate of 0.05 V s -1 . From these conditions, an analytical curve was obtained with a linear behavior in the catechin concentration range of 1,68x10 -5 to 2,0x10 -7 mol L -1, with limits of detection and quantification of 9,2x10 -8 and 3,0x10 -7 mol L -1 , respectively, by SWV. This electrode showed good repeatability with a standard deviation of 4.05%. Oxidation of catechin showed a peak located around 0,15V vs Ag / AgCl, being close to the peak potentials shown in the literature.

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“…O desenvolvimento e aplicação de eletrodos modificados (EM) [3][4][5][6][7] , tem tido crescente interesse nas áreas de ciências e tecnologia, com aplicação em diversos campos de pesquisa, tais como eletrocatálise, síntese eletroorgânica, conversão de energia solar e, principalmente, em eletroanálise e sensores químicos. A denominação de eletrodos quimicamente modificados foi sugerida por Murray et al na década de 70 para definir eletrodos com espécies quimicamente ativas devidamente imobilizadas na superfície desses dispositivos 8 .…”

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“…do modificador, possibilitando assim o desenvolvimento de dispositivos com resposta adequada para vários propósitos e aplicações. Nesse aspecto, são encontradas na literatura diversas revisões que descrevem as diferentes estratégias para construção de eletrodos modificados [3][4][5][6][7][8][9] .…”

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Determinação voltamétrica por redissolução anódica de Cu(II) em águas residuárias empregando um eletrodo de pasta de carbono modificado com quitosana

Janegitz¹,

Marcolino‐Júnior²,

Fatibello‐Filho³

2007

Quím. Nova

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Recebido em 24/10/06; aceito em 9/3/07; publicado na web em 6/8/07 ANODIC STRIPPING VOLTAMMETRIC DETERMINATION OF COPPER (II) IN WASTEWATERS USING A CARBON PASTE ELECTRODE MODIFIED WITH CHITOSAN. The electrochemical applications of a CPE modified with chitosan for the determination of Cu(II) in wastewater samples using anodic stripping voltammetry are described. The best voltammetric response was observed for a paste containing 25% m/m of chitosan. A 0.10 mol L -1 NaNO 3 solution (pH 6.5) as supporting electrolyte, a pre-concentration potential of -0.20 V, pre-concentration time of 270 s and a scan rate of 25 mV s -1 were selected. The calibration graph was linear in the Cu(II) concentration range from 2.0 x 10 -7 to 7.4 x 10 -6 mol L -1 , with a detection limit of 8.3 x 10 -8 mol L -1 .Keywords: chitosan; copper(II); stripping analysis. INTRODUÇÃOO desenvolvimento de procedimentos analíticos que permitam determinar concentrações baixas de íons metálicos em águas naturais e/ou residuárias é de extremo interesse e vem sendo objeto de estudo recente em química analítica. Com o advento das técnicas eletroanalíticas, os sensores eletroquímicos ganharam um importante espaço nas diversas áreas de pesquisa 1,2 .O desenvolvimento e aplicação de eletrodos modificados (EM) 3-7 , tem tido crescente interesse nas áreas de ciências e tecnologia, com aplicação em diversos campos de pesquisa, tais como eletrocatálise, síntese eletroorgânica, conversão de energia solar e, principalmente, em eletroanálise e sensores químicos. A denominação de eletrodos quimicamente modificados foi sugerida por Murray et al. na década de 70 para definir eletrodos com espécies quimicamente ativas devidamente imobilizadas na superfície desses dispositivos 8 . O EM é construído adicionando-se espécies quimicamente ativas imobilizadas no substrato do eletrodo, com o objetivo de pré-estabelecer e controlar a natureza físico-química da interface eletrodo/solução. A modificação do eletrodo normalmente confere a este as características físico-quími-cas (reatividade, seletividade etc.) do modificador, possibilitando assim o desenvolvimento de dispositivos com resposta adequada para vários propósitos e aplicações. Nesse aspecto, são encontradas na literatura diversas revisões que descrevem as diferentes estratégias para construção de eletrodos modificados 3-9 .A introdução da pasta de carbono e suas primeiras aplicações estão relacionadas com o grupo de Adams 10 que estudou algumas características básicas e algumas aplicações para os eletrodos de pasta de carbono. No final da década de 70 surgiram vários trabalhos empregando modificações dos eletrodos, sendo o início dos anos 80 um marco na história dos eletrodos de pasta de carbono modificados, quando se desenvolveu um sensor modificado com dimetilglioxima para a determinação de íons Ni(II) 11 . Neste trabalho, verificou-se que o uso de um reagente seletivo clássico proporcionou aumento significativo da seletividade do eletrodo.A superfície dos eletrodos de pasta de carbono é muito complexa, com muitas po...

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Electroanalytical Methods Based on Modified Electrodes: A Review of Recent Advances

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Emprego de monocamadas auto-organizadas no desenvolvimento de sensores eletroquímicos

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