Electrochemical intercalation in NiOx thin films

Faria, I.C.; Torresi, Roberto M.; Gorenstein, A.

doi:10.1016/0013-4686(93)85096-h

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“…Hydrated a-Ni(II) hydroxide films consist of parallel randomly oriented brucite-like Ni(OH) 2 layers separated by intercalated water molecules [14,35]. However, EQCM studies have shown that a-Ni(OH) 2 films usually gain mass on oxidation and lose mass on reduction [26][27][28][29][30][31][32][33][34], the opposite of what was observed here for Ni-AlCl LDH films.…”

Section: Discussioncontrasting

confidence: 72%

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Electrochemical quartz crystal microbalance study of mass transport in thin film of a redox active Ni–Al–Cl layered double hydroxide

Roto

Yamagishi

Villemure

2004

Journal of Electroanalytical Chemistry

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Section: Discussioncontrasting

confidence: 72%

“…Intercalation and de-intercalation of the electrolyte cation had been proposed to explain the mass changes observed in films of a-Ni(OH) 2 [26,27,[29][30][31][32][33][34]. Structurally, a-Ni(OH) 2 films are closely related to LDHs.…”

Section: Discussionmentioning

confidence: 99%

Electrochemical quartz crystal microbalance study of mass transport in thin film of a redox active Ni–Al–Cl layered double hydroxide

Roto

Yamagishi

Villemure

2004

Journal of Electroanalytical Chemistry

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“…This hypothesis is supported by our previous findings, involving quartz crystal microbalance data. 36 The anodic process has to be considered as an exchange reaction, in which W is first extracted from the lattice, causing the reduction of the lattice parameter (and a mass decrease); at higher charge levels, F concurrently enters the film, causing a global increase of both lattice parameter and mass. Since the potassium ionic radius is larger than the nickel ionic radius, the insertion of potassium in substitutional positions should result in an increase in the lattice parameter.…”

Section: Methodsmentioning

confidence: 99%

Toward Efficient Electrochromic NiO x Films: A Study of Microstructure, Morphology, and Stoichiometry of Radio Frequency Sputtered Films

Faria¹,

Kleinke²,

Gorenstein³

et al. 1998

J. Electrochem. Soc.

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In this work, NiO films were deposited by reactive radio frequency sputtering, varying either the oxygen flow or the power during deposition. The morphology was studied by atomic force microscopy. The Ni/O and Ni/H ratios were determined by Rutherford backscattering spectroscopy and forward recoil spectroscopy. The microstructure of pristine and colored or bleached films were investigated by means of X-ray diffraction. The electrochromic and mechanical behavior in aqueous alkaline electrolyte were investigated in situ. Samples deposited at low oxygen flow (or high power) are transparent, and have the highest Ni/O ratio and the lowest Ni/H ratio. The effective area is also greater for these samples. Samples deposited at high oxygen flow (or low power) are dark brown and present the lowest Ni/O ratio and the highest Ni/H ratio. For all samples, the Ni/O ratio is lower than 1. All films were cubic NiO, with preferred orientation in the (111) direction. Lattice parameters and crystalline grain size increase with the increase of oxygen flow (or decrease of power) during deposition. The highest optical contrast and lowest stress changes upon intercalation were obtained for samples deposited at low oxygen flow. Nonintentional, low-size dopants, like H, favor the mechanical stability of the films.

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“…Se a massa do cátion é agora calculada considerando a primeira camada de solvatação e a enorme diferença de número de hidratação entre esses dois cátions, o aumento de massa observado com a MECQ é explicado, permitindo esboçar a seguinte reação para a oxidação eletroquímica de Ni(OH) 2: Ni(OH)2 + yM(H2O) Desta maneira foi possível calcular, considerando os dados de carga, variação de massa e atribuindo diferentes valores ao índice x, os valores de y e z. Isto mostra claramente a potencialidade da técnica de MECQ para caracterizar o movimento de diferentes espécies iônicas e neutras (moléculas de solvente) nestes processos eletroquímicos. Posteriormente este trabalho foi continuado em nosso laboratório com o estudo de filmes de NiO x não estequiométricos, preparados pela técnica de deposição por evaporação catódica reativa 92,93 . Foi constatada a enorme influência do método de preparação dos filmes eletrocrômicos sobre a resposta eletrogravimétrica em diferentes soluções eletrolíticas.…”

Section: óXidos E Hidróxidos De Metais De Transiçãounclassified

Técnicas in situ de baixo custo em eletroquímica: a microbalança a cristal de quartzo

Varela¹,

Malta²,

Torresi³

2000

Quím. Nova

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Recebido em 26/10/99; aceito em 23/3/00 LOW COST IN SITU TECHNIQUES IN ELECTROCHEMISTRY: THE QUARTZ CRYSTAL MICROBALANCE. Among in situ techniques, the electrochemical quartz crystal microbalance (EQCM) is a powerful tool for the study of electrochemical reactions that produce mass changes in the electrode/solution interface. This review present some systems in which the EQCM combined with classical electrochemical techniques, gives relevant information for understanding the charge transport process at a molecular level. The aim of this review is to do a brief description of experimental arrangements, with emphasis on some special cares that must be considered by the users. Secondly, some chosen electrochemical systems where the technique was successfully applied are discussed. Finally, a brief analysis of electroacoustic impedance experiments was done in order to show when the Sauerbrey equation can be used.Keywords: EQCM; in situ technique in electrochemistry; electroacoustic impedance. REVISÃO INTRODUÇÃOA eletroquímica estuda fundamentalmente sistemas interfaciais e volumétricos (inserção). Nesses sistemas é de importância capital o conhecimento dos fluxos de carga e massa através da interface eletrodo/solução no entendimento molecular da relação entre estrutura e natureza físico-química das espécies que participam da reação e o fenômeno eletroquími-co em si; ou seja, como estes parâmetros afetam a transferên-cia de carga. Incluída no grupo das técnicas in situ, a microbalança eletroquímica a cristal de quartzo (MECQ) tem demonstrado ser uma ferramenta poderosa no estudo de reações eletroquímicas que produzem modificações na interface eletrodo/eletrólito em uma magnitude suficiente para ser detectada pela técnica e se destacado como uma técnica de baixo custo relativo quando comparada a outras utilizadas em eletroquímica. O objetivo deste artigo é descrever brevemente os procedimentos experimentais, com ênfase em alguns cuidados que o usuário deve ter quando da utilização da téc-nica, assim como mostrar alguns sistemas que utilizam a MECQ obtendo informações fundamentais ao entendimento do processo redox. Com esses exemplos pretende-se ilustrar, de forma crítica, a potencialidade da MECQ, e discutir os cuidados na interpretação dos resultados, além das limitações da técnica. A literatura sobre MECQ é extensa e já foram escritos vários capítulos de livros e artigos de revisão [1][2][3][4][5] .Nos primeiros trabalhos, a microbalança a cristal de quartzo (MCQ) foi utilizada ex situ para medir massas de metais eletrodepositados sobre eletrodos 6,7 . Posteriormente, os méto-dos experimentais requeridos para a utilização da MCQ como sensor de massa in situ para estudo de filmes finos sobre eletrodos foram desenvolvidos independentemente por vários grupos [8][9][10][11][12] . Uma vez que a MCQ começou a ser utilizada in situ em sistemas eletroquímicos, passou a ser denominada MECQ em lugar de MCQ. Nos últimos anos, a MECQ começou a ser utilizada de maneira mais sofisticada, empregando além das medidas de variação de...

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Electrochemical intercalation in NiOx thin films

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Electrochemical quartz crystal microbalance study of mass transport in thin film of a redox active Ni–Al–Cl layered double hydroxide

Electrochemical quartz crystal microbalance study of mass transport in thin film of a redox active Ni–Al–Cl layered double hydroxide

Toward Efficient Electrochromic NiO x Films: A Study of Microstructure, Morphology, and Stoichiometry of Radio Frequency Sputtered Films

Técnicas in situ de baixo custo em eletroquímica: a microbalança a cristal de quartzo

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