Evaluation of modulators and electron-capture detectors for comprehensive two-dimensional GC of halogenated organic compounds

Kristenson, E. Maria; Korytár, P.; Danielsson, Conny; Kallio, Manne; Brandt, M.P.; Mäkelä, Jani; Vreuls, René J. J.; Beens, Jan; Brinkman, U.A.Th.

doi:10.1016/s0021-9673(03)01237-8

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“…The main concern in the use of the ECD for GC Â GC has been related to a rather high internal volume. Kristenson et al (2003) evaluated and compared the performance of six modulator types (sweeper, LMCS, quad-jet, dual-jet CO 2 , semirotating cryo, loop) coupled with three commercially available ECDs. The detectors were characterized by different internal volumes, namely 150, 450, and 1500 mL.…”

Section: Instrumentation and Fundamental Operational Parameters 415mentioning

confidence: 99%

Theory and Practice of UHPLC and UHPLC–MS

Guillarme

Veuthey

2017

Handbook of Advanced Chromatography /Mass Spectrometry Techniques

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Section: Instrumentation and Fundamental Operational Parameters 415mentioning

confidence: 99%

Theory and Practice of UHPLC and UHPLC–MS

Guillarme

Veuthey

2017

Handbook of Advanced Chromatography /Mass Spectrometry Techniques

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“…De acordo com Kristenson e colaboradores, 29 quanto maior o fluxo do gás de make up na determinação de compostos por GCxGC/mECD, menor é o efeito de cauda observado nos picos cromatográficos. Contudo, o efeito de diluição dos compostos no detector é maior.…”

Section: Cromatografia Gasosa Bidimensional Abrangente (Gc×gc)unclassified

Desenvolvimento de métodos analíticos para determinação de agrotóxicos em sedimentos por cromatografia gasosa monodimensional e bidimensional abrangente com micro detector de captura de elétrons

Silva¹,

Zini²,

Caramão³

et al. 2010

Quím. Nova

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Recebido em 22/3/09; aceito em 19/8/09; publicado na web em 24/2/10 DEVELOPMENT OF ANALYTICAL METHODS FOR PESTICIDES IN SEDIMENTS BY MONODIMENSIONAL AND COMPREHENSIVE TWO-DIMENSIONAL GAS CHROMATOGRAPHY WITH MICRO ELECTRON-CAPTURE DETECTION.The development of analytical methods for determination of eight pesticides of different chemical classes (trichlorfon, propanil, fipronil, propiconazole, trifloxystrobin, permethrin, difenoconazole and azoxystrobin) in sediments with gas chromatographymicro-electron capture detector (GC/mECD) and comprehensive two-dimensional gas chromatography with micro-electron capture detector (GCxGC/mECD) is described. These methods were applied to real sediment samples, and the best results were obtained using a 5% diphenyl-methylpolysiloxane column for 1D-GC. For GCxGC the same column was employed in the first dimension and a 50%-phenyl-methylpolysiloxane stationary phase was placed in the second dimension. Due to the superior peak capacity and selectivity of GCxGC, interfering matrix peaks were separated from analytes, showing a better performance of GCxGC.Keywords: pesticides; GCxGC; µECD. INTRODUÇÃOO homem vem usufruindo os recursos naturais sem levar em consideração todo o cuidado necessário com sua reposição ou preservação e, com isso, muitos recursos hídricos se encontram em situação precária, seja pela atividade agrícola ou por outras atividades antrópicas. A utilização de agrotóxicos na agricultura vem obtendo cada vez mais destaque no cenário mundial. O Brasil, que até 2007 era o quarto colocado no consumo desses compostos, em 2008 passou a ocupar o segundo lugar, considerando o consumo de dez países que contribuem com 70% do consumo mundial. 1 Os agrotóxicos pertencem à classe dos poluentes ambientais mais estudados atualmente e sua determinação em diferentes matrizes se torna cada vez mais necessária, devido à relação direta entre saúde e qualidade ambiental. Nesse contexto, o desenvolvimento de técnicas de separação, identificação e quantificação desses compostos ganha grande destaque para que os limites de detecção e quantificação de tais métodos sejam cada vez menores e contemplem os limites má-ximos de resíduos (LMR) estabelecidos pelos órgãos competentes. Atualmente, a cromatografia gasosa é a técnica mais utilizada para a determinação desses compostos em diferentes matrizes. 2 A cromatografia líquida de alta eficiência tem sido intensamente aplicada na pesquisa de resíduos em diferentes matrizes devido à capacidade de detectar compostos termicamente instáveis e não voláteis, que não são identificados por cromatografia gasosa. A literatura científica apresenta alguns artigos de revisão em que o potencial desta técnica acoplada à espectrometria de massas é discutida. Devido ao grande poder de separação para análise de matrizes complexas, a técnica é considerada sensível e seletiva e provê identificação segura em baixas concentrações para diferentes analitos. 3,4 Porém, para amostras complexas, contendo de 150 a 250 compostos de interesse, por exemplo, a separação obt...

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“…O uso de detectores por captura de elétrons (ECD, Electron Capture Detector) exige otimização mais cuidadosa de parâmetros operacionais, já que os volumes internos comparativamente grandes dos ECD (150 µL ou mais) tendem a resultar em respostas mais lentas e maior dispersão das bandas cromatográficas. 27 Já a detecção por MS, que está plenamente sedimentada para 1D GC, tem sido bastante discutida visto que seu uso para GC x GC não é trivial. 28 Em primeiro lugar, deve-se considerar que os diagramas gerados são na verdade estruturas de dados em quatro dimensões -Sinal × (m/z) × 1 t R × 2 t R (m/z = relação massa/carga do fragmento iônico).…”

Section: Instrumentação Para Gc × Gcunclassified

Cromatografia gasosa bidimensional abrangente (GC × GC)

Pedroso¹,

Godoy²,

Fidélis³

et al. 2009

Quím. Nova

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Recebido em 23/11/07; aceito em 30/7/08; publicado na web em 18/12/08 COMPREHENSIVE TWO-DIMENSIONAL GAS CHROMATOGRAPHY (GC × GC). This paper presents the fundamental principles, instrumentation and selected applications of comprehensive two-dimensional gas chromatography (GC × GC). In this technique, introduced in 1991, two capillary columns are coupled and proper modulating interfaces continuously collect the eluate from the first column, transferring it to the second column. The result is a geometric increment in the chromatographic resolution, ensuring separation of extremely complex mixtures in time periods shorter or comparable to those of analysis using conventional gas chromatography and with better detectabilities and sensitivities.

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Evaluation of modulators and electron-capture detectors for comprehensive two-dimensional GC of halogenated organic compounds

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Theory and Practice of UHPLC and UHPLC–MS

Theory and Practice of UHPLC and UHPLC–MS

Desenvolvimento de métodos analíticos para determinação de agrotóxicos em sedimentos por cromatografia gasosa monodimensional e bidimensional abrangente com micro detector de captura de elétrons

Cromatografia gasosa bidimensional abrangente (GC × GC)

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