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Dedico esta teseA meus pais, Ruth e Ivo, os quais me acompanham e incentivam o meu crescimento. Tudo o que me compõe é fruto de sua dedicação e carinho. Amo vocês.À minha irmã, Cintia, cuja companhia sempre me trouxe muita alegria, apesar do oposto não ser verdadeiro. Muito obrigado. Tabela 3. Determinação de bromo em amostra de teclas submetida à digestão ácida (DA) com posterior dissolução em NH4OH ou à extração Soxhlet (ES) com tolueno, com adição de bromo como NaBr. Intervalo de confiança de 95 % (n = 3)…………... 36 Tabela 4. Programa de temperatura utilizado para a determinação de enxofre em suspensão de carvão e cinzas por HR CS GFMAS……………………………………. 42 Tabela 5. Figuras de mérito da determinação de enxofre em carvão e cinzas via molécula CS por HR CS MAS………………………………………………………… 47 Tabela 6. Determinação de enxofre em suspensão de carvão e cinzas (CRMs) através da molécula de CS por HR CS GFMAS. A incerteza é expressa como intervalo de confiança de 95 % (n = 3)……………………………………………………………… 49 Tabela 7. Parâmetros utilizados para determinar enxofre via molécula de CS por HR CS MAS………………………………………………………………………………... 54 Tabela 8. Figuras de mérito do MEA e da ADD com avaliação do sinal da molécula CS determinada pela soma de 3 pixels (PC ± 1). Os LD e LQ apresentados fora do parêntesis foram calculados por, respectivamente, três e dez vezes o desvio padrão do branco (n = 10) dividido pela inclinação da curva de calibração. Os LD e LQ dos métodos estão dentro do parêntesis, considerando a diluição da amostra (aproximadamente 50 vezes para MEA) e massa de amostra (aproximadamente 3 mg para ADD)……………………………………………………………………………... 67 Tabela 9. Comparação entre a concentração de enxofre das amostras de referência determinadas pelo MEA e pelo método ASTM D 54353:2012 (certificado). As concentrações são expressas com média ± desvio padrão (n = 3)……………………... 68 Tabela 10. Determinação de enxofre como CS em 258,056 nm (PC ± 1) em amostras de diesel por MEA. Incertezas são expressas com intervalo de confiança de 95 % (n = 3). A recuperação de enxofre é expressa como porcentagem de recuperação de massa de enxofre adicionada na amostra (tioureia) com posterior determinação…………….. 69 e C 2 -por HR CS GFMAS, em diferentes transições vibracionais (v', v''). O deslocamento isotópico foi calculado pela Equação 3 e convertido em comprimento de onda para avaliar sua correlação com os dados experimentais. O valor de deslocamento isotópico entre parêntesis no comprimento de onda 600,24 nm corresponde ao observado experimentalmente………………...…. 110 Tabela 19. Determinação de bromo por SS-HR CS GFMAS por calibração externa e por ID. As incertezas experimentais são expressas como intervalo de confiança de 95 % (n = 5)………………………………………………………………………………..
TIMS -MS com ionização térmica (thermal ionization MS)TXRF -Fluorescência de raios-X por reflexão total (total reflexion X-ray fluorescence)