Changes in the magnetic behavior of Fe 1-x Al x (x = 0.3, 0.4, 0.5, 0.6) powders during mechanical alloying have been studied. The ball milling process leads to formation of solid state reaction assisted by severe plastic deformation because of which crystallite size is reduced and as a result of which interesting magnetic properties are developed. The evolution of magnetic order in high-energy ball-milled Fe-Al solid solution is investigated using 57 Fe Mössbauer spectroscopy and vibrating sample magnetometer. Mössbauer spectra and the hyperfine field distributions of all the samples show the presence of both magnetic and paramagnetic components in the samples. The corresponding bulk magnetization studies also show that the Al rich samples are also ferromagnetic, which can be attributed to the presence of disordered Fe-rich phases due to the nonequilibrium process of alloying. In Fe-rich samples, the formation of an off stoichiometric Fe 3 Al phase is favored while in the case of Al-rich samples both Al-rich phases and clustering of Fe and Al atoms are present. The systematic variation in the magnetic properties has been qualitatively correlated with the evolution of microstructure, reduction in grain size (obtained using transmission electron microscopy) and enhanced intergranular exchange coupling. PACS Nos.: 81.20.Ev, 81.07.Bc, 75.75.-c. Résumé : Nous identifions les changement de comportement magnétique dans des poudres de Fe 1-x Al x (x = 0.3, 0.4, 0.5, 0.6) pendant un procédé d'alliage mécanique. L'utilisation du moulin à billes permet des réactions à l'état solide assistées de fortes déformations plastiques causant la diminution de la taille cristalline et menant au développement d'intéressantes propriétés magnétiques. Par spectroscopie Mössbauer et magnétométrie à échantillon vibrant, nous étudions l'évolution magnétique de la solution Fe-Al dans un moulin à billes de haute énergie. Les spectres Mössbauer et les distributions de champ hyperfin de tous les échantillons montrent des composantes magnétiques et paramagnétiques. Les études correspondantes de magnétisation en volume montrent que les échantillons riches en Al présentent un ferromagnétisme qui peut être attribué à des phases désor-données riches en Fe dues à des processus de formation d'alliage hors d'équilibre. Dans les échantillons riches en Fe, la formation d'une phase Fe 3 Al non stoechiométrique est favorisée, alors que dans les échantillons riches en Al, on retrouve des phases riches en Al, ainsi que de l'agrégation d'atomes de Fe et de Al. Nous réussissons qualitativement à corréler la variation systématique des propriétés magnétiques avec l'évolution des microstructures, la réduction de la taille des grains (obtenue par microscopie électronique en transmission) et le couplage d'échange accru entre granules. [Traduit par la Rédaction]