Simple flow injection amperometric system for simultaneous determination of dipyrone and paracetamol in pharmaceutical formulations

Abstract

Este trabalho descreve uma metodologia simples empregando análise por injeção em fluxo com detecção amperométrica pulsada para determinação simultânea de dipirona (DI) e paracetamol (PCT) em formulações farmacêuticas. Os compostos são detectados através da aplicação de quatro pulsos de potencial (seqüenciais) em função do tempo. Dipirona é diretamente detectada em +0,40 V e paracetamol indiretamente em 0,00 V através da redução do produto de oxidação (N-acetil-pbenzoquinonaimina) gerada eletroquimicamente em +0,65 V. O quarto pulso de potencial (-0,05 V) é aplicado para a regeneração ou limpeza do eletrodo de trabalho (carbono vítreo). A faixa linear de resposta foi otimizada em 9 a 45 mg L -1 para dipirona e em 6 a 30 mg L -1 para paracetamol. As regressões lineares para as duas curvas analíticas apresentaram excelentes coeficientes de correlação (R = 0,999), assim como os resultados obtidos nos estudos de adição-recuperação (ca. 100%). A freqüência analítica para a metodologia proposta foi calculada em 45 injeções hora com o consumo de 1,5 mL de solução por minuto. O desvio padrão relativo do sinal para 24 injeções sucessivas foi calculado em 0,4 % para dipirona e 0,2 % para paracetamol. O método proposto foi usado com sucesso para a determinação destes compostos em formulações farmacêuticas.In this work a simple flow injection methodology with pulsed amperometric detection for simultaneous determination of dipyrone (DI) and paracetamol (PCT) in pharmaceutical formulations is described. The compounds are detected by applying four sequential potential pulses as function of the time. Dipyrone is directly detected at +0.40 V and paracetamol indirectly at 0.00 V through the reduction of the oxidation product (N-acetyl-p-benzoquinoneimine) electrochemically generated at +0.65 V. The fourth potential pulse (-0.05 V) is applied for the cleaning of the electrode surface (glassy carbon). The linear response range was optimized between 9 and 45 mg L -1 for dipyrone and 6 and 30 mg L -1 for paracetamol. Linear regression of these two series of experiments leads to excellent correlation coefficients (R = 0.999) for both analytes and recoveries of around 100%. The proposed methodology allows an analytical frequency of 45 injections h -1 with a consumption of 1.5 mL of solution per minute. The relative standard deviation for 24 successive injections of solutions containing DI and PCT was calculated as 0.4% and 0.2%, respectively. The developed methodology was successfully used for the determination of dipyrone and paracetamol in pharmaceutical samples.Keywords: simultaneous determination, dipyrone, paracetamol, flow injection analysis (FIA), multiple pulse amperometric detection IntroductionDipyrone (DI), also known as metamizol, is a widely used analgesic and antipyretic with proven efficiency in pharmaceutical formulations.1 Despite being restricted in some countries, like the United States, DI is commercially available in Brazil, mainly due to its strong analgesic effect and a relative low cost.2 In some drugs, DI is pre...

Fast and Accurate Analysis of Drugs Using Amperometry Associated With Flow Injection Analysis

“…Recently we developed a rapid and precise flow/amperometric method for ambroxol quantification utilizing carbon films obtained from resistors which can substitute the tedious procedures recommended by pharmacopoeias 197. New advances in the development of materials for sensor construction associated with microfabrication technologies and new strategies198, 199 might contribute for extending the application of amperometry coupled to flow system for determination of many compounds of clinical and pharmaceutical interest in the near future.…”

Flow and Batch Injection Systems with Electrochemical Detection Applied in Drugs Determination

“…Essa característica define a amperometria convencional como uma técnica usada para medir um valor de corrente a partir de um único potencial constante fixado, e uma vantagem associada é a baixa corrente capacitiva gerada no processo, considerada muitas vezes zero devido a sua constância. 7,8,19,20 De maneira contrária, quando associada ao FIA ou BIA, a amperometria convencional apresenta a sua maior limitação quanto à passivação do eletrodo, justamente pela aplicação de potencial único e constante, o que compromete a repetibilidade do método. Nesse sentido existem duas outras modalidades de amperometrias que são a Detecção Amperométrica Pulsada (PAD) e a Amperometria de Múltiplos Pulsos (MPA), de forma que em ambas é possível aplicação de dois ou mais pulsos de potencial.…”

Enhanced Electrocatalytic Oxidation of Paracetamol at DNA Modified Gold Electrode

“…A rapid simple method for the analysis of PC is needed for pharmaceutical control. Several methods have been reported for assaying PC in pharmaceutical preparations [23][24][25][26][27][28][29][30][31]. Among these methods, chromatographic methods are the most common for the determination of PC and has been recommended by the American Pharmacopoeia as the official method [32].…”