Simple preparation of a C8 HPLC stationary phase with an internal polar functional group

O’Gara, John E.; Alden, Bonnie A.; Walter, Thomas H.; Petersen, John S.; Niederlaender, Carsten L.; Neue, Uwe D.

doi:10.1021/ac00116a032

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“…[38][39][40][41] Sterically protected stationary phases were prepared by reaction of a monochloro silylant agent containing a long alkyl group (C8 or C18) with two smaller but bulky alkyl groups (isopropyl or tert-butyl) 35 substituting the usual methyl groups (Figure 1a, R = isopropyl or tert-butyl). These bulkier groups restrict the access of basic analytes to the residual silanol groups (Figure 2c).…”

Section: Chemically Bonded Stationary Phasesmentioning

confidence: 99%

“…Stationary phases with embedded polar groups are based on the chemical attachment to the silanol groups from the silica surface of a silylant agent containing an embedded polar group (amide, 38 carbamate, 39 urea, 40 tiocarbamate 41 ) inserted after the third methylene group on the alkyl chain ( Figure 2e). The main characteristic of this stationary phase is the reduction of silanophilic activity due to the competition between polar groups and residual silanols for the basic components of the samples.…”

Section: Chemically Bonded Stationary Phasesmentioning

confidence: 99%

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State-of-the-art in immobilized polymer stationary phases for high-performance liquid chromatography

Faria¹,

Jardim²

2009

J. Braz. Chem. Soc.

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O aumento da estabilidade química e a redução da alta atividade de grupos residuais têm sido, nas últimas quatro décadas, os principais focos de pesquisas na preparação de fases estacionárias para cromatografia líquida de alta eficiência na modalidade de fase reversa (CLAE-FR). Novas e eficientes estratégias de modificação da superfície da sílica e a introdução de novos materiais como suportes cromatográficos têm minimizado estas limitações e possibilitado uma crescente popularização da CLAE-FR. Neste trabalho será apresentada uma visão geral do estado da arte de uma das estratégias de preparo de fases estacionárias que vem contornando tais limitações da CLAE-FR; as fases estacionárias baseadas na imobilização de polímeros orgânicos pré-sintetizados sobre partículas de sílica e sílica metalizada (zirconizada e titanizada). Uma consideração especial será dada ao desenvolvimento destas fases estacionárias ocorrido no Brasil nos últimos 15 anos.Increasing stability and reducing the high activity of residual groups from stationary phases have been the main focuses of research on the preparation of reversed-phase high-performance liquid chromatography (RP-HPLC) phases over the last four decades. New and more efficient strategies for modifying the silica surface as well as the introduction of new chromatographic supports have minimized these effects and have enabled the increasing popularization of RP-HPLC. In this paper, an overview will be given of the state-of-the-art in stationary phases for RP-HPLC based on immobilization of pre-synthesized organic polymers on both silica and metalized-silica supports. Special consideration is given to the development of HPLC stationary phases in Brazil in the past 15 years.

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Section: Chemically Bonded Stationary Phasesmentioning

confidence: 99%

Section: Chemically Bonded Stationary Phasesmentioning

confidence: 99%

State-of-the-art in immobilized polymer stationary phases for high-performance liquid chromatography

Faria¹,

Jardim²

2009

J. Braz. Chem. Soc.

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“…ATSP is more hydrophilic in the bonded layer than the conventional reverse stationary phase because of the existence of a polar group; amide in the bonded ligand. [34][35][36] Thus, the extract of yeast and garlic was fractionated under pure water as mobile phase (Fig. 5).…”

Section: Chiral Speciation Of Dl-semet In Selenized Yeast and Garlicmentioning

confidence: 99%

Chiral Speciation and Determination of dl-Selenomethionine Enantiomers on a Novel Chiral Ligand-Exchange Stationary Phase

Huang

Wang

et al. 2005

ANAL. SCI.

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“…Dentre as várias estruturas mostradas na literatura de fases estacionárias quimicamente ligadas, vêm se destacando aquelas provenientes de reagentes silanizantes contendo grupos polares inseridos no meio das cadeias alquilas, por exemplo, um reagente como XSiR 2 (CH 2 ) 3 Y(C 8 H 17 ) ou XSiR 2 (CH 2 ) 3 Y(C 18 H 37 ), sendo que Y representa grupos de amida, uréia, carbamato ou amina [42][43][44][45][46] . Estas fases exibem diferentes seletividades para analitos polares, são está-veis e reprodutíveis em fases móveis altamente aquosas e promovem picos bastante simétricos para compostos básicos 47 .…”

Section: Fases Estacionárias Quimicamente Ligadasunclassified

Fases estacionárias para cromatografia líquida de alta eficiência em fase reversa (CLAE-FR) baseadas em superfícies de óxidos inorgânicos funcionalizados

Tonhi¹,

Collins²,

Jardim³

et al. 2002

Quím. Nova

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Recebido em 24/7/01; aceito em 31/10/01 STATIONARY PHASES FOR REVERSED PHASE HIGH PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY (RP-HPLC) BASED ON FUNCTIONALIZED INORGANIC OXIDE SURFACES. Particles of porous silica or other solvent resistent inorganic oxides can be functionalized by aliphatic (e.g., C-8 or C-18) or other groups to give stationary phases for use in reversed phase HPLC. The functionalization can be done by bonding of individual groups to the surface of the support particles, by producing an organic polymeric film from pre-polymers, or by adsorbing/immobilizing pre-formed polymers on the surfaces. These three types of functionalization are reviewed.Keywords: HPLC; reversed phase; functionalized inorganic oxides. INTRODUÇÃOA Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE) é uma téc-nica de separação que, em menos de trinta anos, passou a ser um dos métodos analíticos mais utilizados para fins qualitativos e quantitativos. As razões para este crescimento estão relacionadas à sua adaptabilidade para determinações quantitativas com boa sensibilidade, a possibilidade de separar espécies não voláteis e termicamente instá-veis, com destaque para a indústria farmacêutica, bem como as suas aplicações em determinações ambientais e em muitos outros campos da ciência, como o da medicina.Dentro da CLAE, estima-se que mais de 90% dos laboratórios de análise espalhados pelo mundo utilizam pelo menos um método que aplica a modalidade de CLAE em fase reversa (FR) 1 . Sistemas de CLAE-FR consistem de uma fase estacionária de menor polaridade e uma fase móvel de maior polaridade, enquanto a fase normal tem as polaridades invertidas. Estas fases apresentam várias vantagens, tais como: uso de fases móveis menos tóxicas e de menor custo, como metanol e água; fases estacionárias estáveis de muitos tipos diferentes; rápido equilíbrio da coluna após a mudança da fase mó-vel; facilidade de empregar eluição por gradiente; maior rapidez em análises e boa reprodutibilidade dos tempos de retenção. Além disso, são muito aplicadas à separação de solutos de diferentes polaridades, massas molares e funcionalidades químicas.O presente trabalho visa revisar as fases estacionárias de CLAE-FR com destaque para os desenvolvimentos recentes. SUPORTESPor mais de 30 anos a sílica tem sido o material preferido para a preparação das fases estacionárias para CLAE-FR, sendo que é mecanicamente estável à altas pressões, pode ser facilmente modificada, existe um vasto conhecimento de sua estrutura e suas propriedades e é comercialmente disponível em uma grande variedade de tamanho de partículas, formas e tamanhos de poros.Por outro lado, as fases baseadas em sílica tendem a serem limitadas em dois aspectos importantes. Um destes aspectos está relacionado à não homogeneidade da sua superfície, que apresenta diferentes tipos de grupos silanóis 2,3 , os quais afetam a funcionalização e, consequentemente, o mecanismo de retenção. Os silanóis (ºSi-OH) são ácidos e podem interagir fortemente com vários tipos de moléculas básicas (fármacos, bio-orgânicos, etc.) e ...

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Simple preparation of a C8 HPLC stationary phase with an internal polar functional group

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State-of-the-art in immobilized polymer stationary phases for high-performance liquid chromatography

State-of-the-art in immobilized polymer stationary phases for high-performance liquid chromatography

Chiral Speciation and Determination of dl-Selenomethionine Enantiomers on a Novel Chiral Ligand-Exchange Stationary Phase

Fases estacionárias para cromatografia líquida de alta eficiência em fase reversa (CLAE-FR) baseadas em superfícies de óxidos inorgânicos funcionalizados

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