Synthese und Kristallstruktur des Nitridokomplexes [Na‐15‐Krone‐5]₂[MoNF₄]₂ · 2 CH₃CN

Abstract

Die Titelverbindung entsteht durch Reaktion von [MoCl4(NSCl)]2 mit überschüssigem NaF in siedendem Acetonitril in Gegenwart des Kronenethers 15‐Krone‐5. [Na‐15‐Krone‐5]2[MoNF4]2 · 2 CH3CN bildet gelbe Kristalle, die wir durch eine röntgenographische Strukturanalyse charakterisiert haben. Raumgruppe P1, Z = 1. Gitterabmessungen (−90°C): a = 855,5; b = 1 069,9; c = 1 143,5 pm; α = 105,71°, β = 95,29°; γ = 102,25° (4 096 unabhängige, beobachtete Reflexe, R = 3,9%). Die Verbindung bildet Ionentripel, die durch je zwei kurze Na…︁F‐Kontakte von 234 pm mit den vier axial angeordneten Fluorliganden des dimeren Anions [MoNF4]22− zustandekommen. Die Dimerisierung zum zentrosymmetrischen Anion erfolgt über gewinkelte Fluorobrücken mit MoF‐Abständen von 198 und 245 pm. Die langen MoF‐Abstände des MoF2Mo‐Ringes befinden sich in trans‐Position zu den Nitridoliganden, deren MoN‐Abstände von 165 pm Dreifachbindungen entsprechen.

Rhenium Mediated Formation of N-Containing Organic Compounds by Nitride Transfer

“…[40] Besides this metal nitride can be synthesised from ammonia [44][45][46][47][48] , nitrogen trichloride [49][50][51] , azido complex [52][53][54][55][56][57][58][59][60][61][62] and trithiazyl chloride. [63][64][65][66][67][68][69][70][71][72]…”