Das Reduktionsverhalten durch Auffällen hergestellter NiOAl2O3/SiO2‐Katalysatoren wird durch die Phasenzusammensetzung (amorphe Nickelschicht‐und alumoschichtsilicate, Nickelspinelle, Nickeloxid) und durch die Unterschiede in der Zusammensetzung zwischen Volumen und Oberfläche bestimmt. TPR‐Messungen, Bestimmungen des Reduktionsgrades und der Nickelpartikelgrößen durch statische magnetische Messungen zeigten, daß bei geringen Al2O3‐Gehalten die Reduzierbarkeit der NiOAl2O3/SiO2‐Katalysatoren erhöht und die Nickeldispersität vermindert wird. Die Abnahme der Reduzierbarkeit bei Al2O3‐Gehalten >5 Mol‐% wird durch die Bildung von Nickelspinellen und durch die Abnahme der NiII‐Ionenoberflächenkonzentration verursacht.