Untersuchungen an oxidischen Katalysatoren. I. Einfluß der Ausgangsstruktur auf die Bildung katalytisch aktiver Aluminiumoxide

Die Spinellbildung aus Zn–Al‐Doppelhydroxid verläuft im Gegensatz zu der aus Oxidgemischen über einen „aktiven Zwischenzustand”︁. Dieser im Zwischenzustand befindliche Spinell wirkt katalytisch relativ stark dehydratisierend im Gegensatz zu der bekannten Tatsache, daß Spinelle dehydrieren. Entsprechend seinem höheren Dehydratisierungsvermögen, das sich beim „Einfahren”︁ (2. und 3. Belastung) noch verstärkt, muß die Oberfläche dieses Spinells im Zwischenzustand während der Katalyse saurer werden, was durch Anfärben mit Indikatoren belegt werden konnte. Neutralisiert man diesen Spinell mit Alkalien (z. B. Natriumcarbonatlösung), so dehydriert er wie die anderen höher getemperten Spinelle dieser Reihe, wobei der „Einfahreffekt”︁ nicht mehr auftritt und keine sauren Zentren mehr nachweisbar sind. Die dehydratisierenden sauren Zentren im Zwischenzustand haben nach unserer Auffassung ihre Ursache in unregelmäßigen Gitterstörungen, die infolge Herausrückens von Al‐Ionen aus den Netzebenen als LEWIS‐Zentren Wasser heftig chemisorbieren und dann als Brönsted‐Zentren im Sinne einer Protonenaktivität wirksam werden. Die Neigung, sich mit Wasser abzusättigen, äußert sich auch in einem ausgeprägten Hygroskopizitätsmaximum. Beim Erhitzen der aktiven Spinellstufe auf höhere Temperaturen heilen die Gitterstörungen aus, die sauren Zentren sowie die Hygroskopizität sind nicht mehr nachweisbar und der Spinell dehydriert.

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Über die Bildung definierter Aluminiumhydroxid‐Gemische und deren röntgenographische Mengenanalyse

Pohl

Meißner

Steinert

1966

Zeitschrift anorg allge chemie

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Mit der Erkenntnis der unterschiedlichen Eigenschaften der verschiedenen Tieftemperaturformen des Aluminiumoxids ist die Herstellung von Hydroxidgemischen als Ausgangsprodukte für Katalysatoren von Interesse. Die Fällung der Hydroxide erfolgte aus Na‐Aluminatlösung in 2 Stufen durch Salpetersäure. In der ersten Stufe, der Zugabe von Salpetersäure bis pH 11,5 und nachfolgender Alterung, bilden sich vorwiegend Trihydroxide, in der zweiten bis pH 5,5 Böhmit. Durch Kontrolle der pH‐Änderung während der Alterung und Variierung der Fälltemperatur (25–90°C) gelang es mit befriedigender Reproduzierbarkeit, Gemische mit unterschiedlichen Anteilen an Böhmit, Bayerit, Hydrargillit und amorpher Phase herzustellen. Die Analyse der Gemische erfolgte röntgenographisch durch Messung der Intensität charakteristischer Interferenzen, durch Bestimmung des Wassergehaltes und die Differentialthermoanalyse.

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