Untersuchungen von Polymeren im Massenspektrometer. II. Abbaureaktionen von Poly‐β‐alaninen

Lüderwald, Von I.; Ringsdorf, Helmut

doi:10.1002/apmc.1973.050290121

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Über den thermischen abbau des poly‐ϵ‐caprolactams (Nylon‐6)

Lüderwald

Merz

Rothe

1978

Angew. Makromol. Chem.

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Poly-E-caprolactam (Nylon-6) wurde direkt in der Ionenquelle eines Massenspektrometers pyrolysiert. Bereits bei Temperaturen unterhalb 100°C beginnen dabei die im Polymeren enthaltenen cyclischen Oligomeren im Hochvakuum zu verdampfen und konnen massenspektrometrisch ohne vorherige Isolierung identifEiert werden. Bei Temperaturen oberhalb 390°C wird unter den genannten Bedingungen das Einsetzen eines intensiven thermischen Abbaus beobachtet, und es kann gezeigt werden, daD hierbei iiberwiegend cyclische Oligomere des Caprolactams gebildet werden. SUMMARY:Poly-E-caprolactam had been pyrolyzed directly in the ion source of a mass spectrometer. Already at temperatures below 100°C cyclic oligomers present in the polymer begin to evaporate in the high vacuum and can be identified mass spectrometrically without previous isolation. At temperatures above 390°C the start of an intensive thermal degradation is observed under the described conditions, and it can be shown that mainly cyclic oligomers of caprolactam are produced.

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Über den thermischen abbau des poly‐ϵ‐caprolactams (Nylon‐6)

Lüderwald

Merz

Rothe

1978

Angew. Makromol. Chem.

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Untersuchungen von polymeren im massenspektrometer, 3. Fragmentierungsreaktionen oligomerer benzyle

et al. 1974

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ZUSAMMENFASSUNG:Beim thermischen Abbau von Polybenzylen im Massenspektrometer werden oligomere Benzylbruchstiicke mit gesattigten (Phenyl-, Alkyl-) und ungesattigten (Chinonmethid)-Endgruppen gebildet. Zur Differenzierung der thermischen und elektronenstoBinduzierten Abbaureaktionen wurden die Fragmentierungsreaktionen oligomerer Benzyle vom Typ 1 a, b im Massenspektrometer untersucht. Bei Anwendung niedriger ElektronenstoBenergien wurden als Hauptfragmentierungsreaktionen Alkyl-, a-Benzyl-und P-Benzylspaltung sowie die fur 1,2-disubstituierte Benzyle strukturspezifische ortho-Umlagerung gefunden, die eine Differenzierung stellungsisomerer Oligobenzyle ermoglicht. Die genannten Reaktionen wurden durch Hochauflosungsmessungen und Registrierung zahlreicher metastabiler Zerfalle mit der ,,Defocusing"-Technik nachgewiesen. Der EinfluB unterschiedlicher Substitution der Phenylringe und Methylengruppen auf das Fragmentierungsverhalten der oligomeren Benzyle wird diskutiert. SUMMARY:The thermal degradation of polybenzyls in the mass spectrometer yields oligomeric benzyls with saturated (phenyl-, alkyl-) and unsaturated (quinonemethide) endgroups. To differentiate the thermal and the electron impact induced degradation reactions the fragmentation reactions of oligomeric benzyls of type la, b were investigated as models by electron impact. Using low electron energies, alkyl-, rx-benzyl-, P-benzyl-cleavage

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Strukturuntersuchung von polyestern durch direkten abbau im massenspektrometer, 3. Poly‐β‐propiolacton, poly‐β‐pivalolacton und poly‐δ‐valerolacton

Kricheldorf

Lüderwald

1978

Makromol. Chem.

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Poly(oxycarbonylethy1ene) (poly-B-propiolactone), poly(oxycarbony1-1,l-dimethylethylene) (poly-Bpivalolactone), and poly(oxycarbonyltetramethy1ene) (poly-6-valerolactone) were pyrolyzed directly in the ion source of a mass spectrometer and their thermal and electron impact induced degradation mechanisms are established. Poly-B-propiolactone is thermally degraded by rupture of the O-CH2-bond by a cis elimination to give carboxyl and acryloyl endgroups, whereas poly-6-valerolactone depolymerizes to 6-valerolactone. Poly-8-pivalolactone degrades thermally to cyclic oligomers of pivalolactone, which could be proved by a separated pyrolysis and IR-spectroscopy and gel chromatography. EinleitungUber die thermischen Abbaureaktionen einiger Polyester wurde bereits mehrfach berichtet' -'). So beschrieben Gresham et a].'), daS sie beim Erhitzen von Poly-8-propiolacton auf 200°C

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Untersuchungen von Polymeren im Massenspektrometer. II. Abbaureaktionen von Poly‐β‐alaninen

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Über den thermischen abbau des poly‐ϵ‐caprolactams (Nylon‐6)

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Strukturuntersuchung von polyestern durch direkten abbau im massenspektrometer, 3. Poly‐β‐propiolacton, poly‐β‐pivalolacton und poly‐δ‐valerolacton

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