Validação de metodologia QuEChERS-acetato para a análise de multirresíduo de agrotóxicos em amostras de soja e de extrato solúvel de soja utilizando cromatografia líquida de alta eficiência acoplada à espectrometria de massas sequencial

Abstract

Validação de metodologia QuEChERS-acetato para a análise de multirresíduo de agrotóxicos em amostras de soja e de extrato solúvel de soja utilizando cromatografia líquida de alta eficiência acoplada à espectrometria de massas sequencial Validation of acetate QuEChERS methodology for pesticides multiresidue analysis in soybean samples and soybean-soluble extract by means of high-performance liquid chromatography coupled to tandem mass spectrometry RESUMO Com o aumento da utilização da soja e seus derivados na alimentação humana torna-se importante a avaliação da possibilidade de contaminação desses produtos por resíduos de agrotóxicos. Neste contexto, este estudo efetuou a validação da metodologia QuEChERS-acetato, para análise de 144 resíduos de agrotóxicos em soja e no extrato solúvel de soja por meio de cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas sequencial. Os parâmetros avaliados foram: seletividade (efeito matriz nos dois tipos de amostras), linearidade (faixa de trabalho, significância da regressão e homogeneidade dos resíduos da regressão), exatidão (recuperação), precisão (repetitividade) e limite de detecção e de quantificação. As curvas analíticas apresentaram R 2 ≥ 0,95 e r ≥ 0,98 na faixa de trabalho (0,002 a 0,200 µg.mL-1). A exatidão e precisão em dois níveis de fortificação das duas matrizes apresentaram valores de 70 a 120 % de recuperação e CV(%) ≤ 20 %, respectivamente. O limite de detecção e de quantificação apresentou resultados satisfatórios. A metodologia validada possibilitou a determinação de 122 substâncias na matriz soja e 124 na matriz de extrato solúvel de soja. Palavras-chave. soja, agrotóxicos, estudos de validação, cromatografia líquida, espectrometria de massas.

Avaliação da ESL-PBT na determinação de carbaril em amostras de abacaxi pérola (ananás comosus) comercializadas no município de Itumbiara

“…O método analítico utilizado pela ANVISA para extração de carbaril em abacaxi, é o QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, Safe) [7][8][9]. Este já foi aplicado em diversas amostras de alimentos e bebidas, como: Cebola [10], soja [11], banana, mamão e pimentão [12], maçã, morango e tomate [13], laranja, [14], pera, pepino e repolho [15], mel [16], leite bovino [17], sucos de uva [18] e caldo de cana [19].…”

Utilização de biomarcadores de genotoxicidade e expressão gênica na avaliação de trabalhadores de postos de combustíveis expostos a vapores de gasolina

“…Para a detecção e quantificação dos adutos de proteína, a técnica mais comumente empregada é a cromatografia gasosa ou líquida acoplada à espectrometria de massa, sendo o princípio o mesmo descrito para adutos de DNA, em que o tempo de retenção, relação massa/carga (m/z) e informações sobre a abundância dos íons da fragmentação das substân-cias são comparados com uma coleção de informação contida na biblioteca do software ou com o padrão isotópico adicionado durante o preparo da amostra para a elucidação do aduto presente na amostra 108 .…”