Recebido em 23/9/11; aceito em 14/2/12; publicado na web em 30/4/12 DEVELOPMENT AND VALIDATION OF A METHOD FOR ANALYSIS OF ORGANOPHOSPHATE RESIDUES IN MILK USING GAS CHROMATOGRAPHY WITH FLAME PHOTOMETRIC DETECTION. This paper regards the implementation of the QuEChERS method for the analysis by GC-FPD of 53 different pesticides from the organophosphate class, in whole UHT and pasteurized milk. Selectivity, linearity, repeatability, recovery and limits of detection and quantification were evaluated. Of all pesticide recoveries, 51 were considered satisfactory since the values ranged from 70 to 120% with RSD < 20%. The quantification limits ranged from 0.005 to 0.4 mg kg-1. The QuEChERS method was suitable for determination of 52 pesticides, presenting several advantages-quick, cheap, easy, effective, rugged and safe-with regard to other traditional methodologies.

Os hexaclorociclohexanos (HCHs) são atualmente considerados carcinógenos humanos. No Brasil, uma severa contaminação de solo causada por HCHs é observada na Cidade dos Meninos, Duque de Caxias, Rio de Janeiro, onde uma antiga fábrica desses compostos foi abandonada há quarenta anos, ameaçando seus 1.700 habitantes. Para remediar a área pesadamente contaminada (área foco), um tratamento com óxido de cálcio foi realizado. Análises de solo coletadas superficialmente na área tratada, anos após o tratamento, mostraram ainda altas concentrações residuais de HCHs. Níveis de concentração tão alto quanto 6.200mg/Kg e 7.320mg/Kg foram encontrados para os isômeros gama- e delta-HCH. Para os isômeros alfa- e beta-HCH, as concentrações observadas foram superiores a 140mg/Kg e 530mg/Kg, respectivamente. Estes resultados mostraram que o tratamento com óxido de cálcio não foi eficiente para a descontaminação do solo desta área.

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Recebido em 8/9/05; aceito em 7/4/06; publicado na web em 11/8/06 PROFICIENCY ASSAY OF THE DITHIOCARBAMATES IN BANANA PULP ANALYSIS. A proficiency assay of the determination of dithiocarbamate pesticide residues in banana was carried out. Fourteen laboratories participated in this study. Homogeneity and stability testing were performed by INCQS on the samples sent to the laboratories. Analytical results supplied by the pesticide residues laboratory of the VWA/KvW, Amsterdam, Holland, were used to define the designated value for the thiram concentration in the study samples. Results: Fifty percent of the participating laboratories had satisfactory results. Efforts are needed to improve the precision of the analytical results and to decrease the number of false negative results observed.Keywords: pesticides; dithiocarbamates; interlaboratorial. INTRODUÇÃOO Brasil, como um país de extensa área rural e clima favorá-vel, é um dos maiores produtores e exportadores de produtos agrí-colas do mundo. Entretanto, muitos agricultores ainda não seguem as boas práticas agrícolas e, muitas vezes, utilizam agrotóxicos indiscriminadamente, tanto no que se refere à quantidade como à qualidade desses produtos. Tal fato torna-se uma preocupação para a saúde pública, devido aos danos causados ao trabalhador rural e ao consumidor.Os ditiocarbamatos (DTCs) pertencem a um grupo de agrotóxicos organossulfurados empregados na agricultura com ação fungicida. No Brasil existem registrados seis tipos de substâncias da classe dos ditiocarbamatos como ingredientes ativos, para quarenta e um diferentes tipos de cultura 1 .A relevância toxicológica dessas substâncias deve-se a seus dois maiores produtos de degradação, etileno tiouréia (ETU) e propilenotiouréia (PTU), suspeitos de serem bociogênicos, carcinogênicos e mutagênicos em ratos 2,3 . No Brasil, o uso de ditiocarbamatos em culturas é intenso, conforme relatado pelo programa gerenciado pela Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA), o Programa Nacional de Análise de Resíduos de Agrotóxicos em Alimentos (PARA) 4 .O monitoramento de agrotóxicos em alimentos é importante para avaliar os níveis das frutas e verduras produzidas e comercializadas no país; verificar se os limites máximos de resíduos permitidos (LMR) estabelecidos pela legislação brasileira estão sendo de fato respeitados; verificar se agrotóxicos não registrados na ANVISA estão sendo utilizados ilegalmente no país; investigar se agrotóxicos devidamente registrados na ANVISA estão sendo utilizados de forma inadequada e, obter dados mais confiáveis para a estimativa da ingestão diária de resíduos de agrotóxicos pela população, uma informação fundamental ao realizar o registro de novos agrotóxicos e/ ou renovar o registro dos já autorizados 5 .Poucos são os laboratórios que realizam ensaio de determinação de resíduos de agrotóxicos em alimentos no Brasil. Os objetivos das análises realizadas por esses laboratórios normalmente são controle da qualidade de produção, pesquisa, exportação e proteção da saúde pública. Os labora...