Implementação de método analítico para determinação de resíduos de organofosforados em leite por cromatografia a gás com detector fotométrico de chama

Abstract

Recebido em 23/9/11; aceito em 14/2/12; publicado na web em 30/4/12 DEVELOPMENT AND VALIDATION OF A METHOD FOR ANALYSIS OF ORGANOPHOSPHATE RESIDUES IN MILK USING GAS CHROMATOGRAPHY WITH FLAME PHOTOMETRIC DETECTION. This paper regards the implementation of the QuEChERS method for the analysis by GC-FPD of 53 different pesticides from the organophosphate class, in whole UHT and pasteurized milk. Selectivity, linearity, repeatability, recovery and limits of detection and quantification were evaluated. Of all pesticide recoveries, 51 were considered satisfactory since the values ranged from 70 to 120% with RSD < 20%. The quantification limits ranged from 0.005 to 0.4 mg kg-1. The QuEChERS method was suitable for determination of 52 pesticides, presenting several advantages-quick, cheap, easy, effective, rugged and safe-with regard to other traditional methodologies.

Monitoring of Organophosphorus Pesticides in Brazilian Food

“…In the last decades, the analysis of pesticide residues, with significant analytical developments, was well achieved, in many cases; the sample preparation and analytical detection were the focus, this has allowed MRLs to become increasingly stringent in food products [9]. The development of multi-residue methods allowed the analysis of a large number of substances with a high percentage of recovery (accuracy) of the analytes and the removal of the possible interferents of the sample, besides good precision, robustness, reduction of technical work and the use of solvents [12,38,39].…”

DETERMINATION OF PESTICIDE RESIDUES IN BOVINE MILK USING A MODIFIED QuEChERS METHOD AND GC-MS/MS

“…). Comparando os dados obtidos neste trabalho com os obtidos por Bastos et al, 46 11 compostos em comum foram analisados e apresentaram resultados semelhantes empregando também método QuEChERS acetato, mas com etapa de limpeza dispersiva utilizando MgSO 4 , PSA e alumina ao invés de C 18 , utilizado neste trabalho. Em relação aos LOQs obtidos, quando comparados ao trabalho proposto, apresentam valores menores, porém foram obtidos levando em consideração o sinal/ruído (S/R) do equipamento e não os resultados obtidos no primeiro nível de fortificação.…”

Implementação E Validação De Método Analítico Para a Determinação De Resíduos De Agrotóxicos Em Alimentos Provenientes Do Estado Do Rio De Janeiro Por Cromatografia Gasosa Acoplada À Espectrometria De Massas Tandem

“…Em função de ser um país com ampla área rural e clima favorável, o Brasil é um dos maiores produtores e exportadores de produtos agrícolas no mundo e, como consequência, é um grande consumidor de agrotóxicos (Bastos et al, 2012). A frota agrícola brasileira cresceu 44% desde 2008 (Araújo, 2017), com o Mato Grosso liderando o ranking de frotas, seguido por Rio Grande do Sul e São Paulo.…”

“…A utilização do solvente acetonitrila permite a extração de uma ampla faixa de agrotóxicos com diferentes polaridades e, quando acidificada, favorece a extração de substâncias que apresentam problemas de estabilidade em meio básico. Na extração com acetonitrila, a adição de sais é muito conveniente, uma vez que é rápida, fácil, apresenta baixo custo, não dilui o extrato e proporciona a separação das fases orgânica e aquosa (Bastos et al, 2012;Prestes et al, 2013). O uso da acetonitrila, entretanto, não é adequado para análises em cromatografia a gás, devido a sua grande expansão de volume durante a vaporização, o que pode vir a interferir nos detectores seletivos e favorecer a degradação de alguns agrotóxicos (Bastos et al, 2012).…”

“…Na extração com acetonitrila, a adição de sais é muito conveniente, uma vez que é rápida, fácil, apresenta baixo custo, não dilui o extrato e proporciona a separação das fases orgânica e aquosa (Bastos et al, 2012;Prestes et al, 2013). O uso da acetonitrila, entretanto, não é adequado para análises em cromatografia a gás, devido a sua grande expansão de volume durante a vaporização, o que pode vir a interferir nos detectores seletivos e favorecer a degradação de alguns agrotóxicos (Bastos et al, 2012). Por isso, na etapa final da extração, se faz necessária uma etapa de substituição por um solvente adequado à cromatografia a gás.…”