Validation Method on Determination of Chemical Oxygen Demand Using Indirect UV-Vis Spectrometry

Abstract

The validation method for determination of chemical oxygen demand (COD) with indirect UV-Vis spectrometry have been done. This method enable to easily perform highly sensitive, considerably faster and easier, and minimize the use of digestion solution. This method is the development of standard method of COD determination by closed reflux using UV-Vis spectrometry so it requires the method validation stage. The validation is used to ensure linearity, limit of detection, limit of quantification, precision, and accuracy values in accordance with quality control. This study was also carried out to formulate the uncertainty calculation modeling of COD on water analysis. The result of validation method show that the calibration curve linearity is 0.9994 with the linear regression equation Y = 0.0003X + 0.0005. The method is able to have high sensitivity in measuring COD value with low concentrations with limit of detection and limit of quantitation of 9.78 and 32.59 mg O2/L. Indirect UV-Vis spectrometry has high precision with relative standard deviation of 0.66% and high accuracy with the percentage of recovery of 91.35%. The uncertainty formulation model on determination of COD from the source of standard uncertainty of sample volume, calibration curves, and repeatability.

Verifikasi Metode Uji COD secara Spektrofotometri UV-Vis untuk Low Concentration dan High Concentration

“…Nilai MDL telah memenuhi semua syarat kebeterimaan dengan nilai % RSD 10,52%, % Recovery sebesar 100,20 %, nilai signal to noise sebesar 9,50 dan nilai 10% spike sebesar 16,20. Berdasarkan hasil penelitian menunjukkan bahwa pengujian COD pada low concentration dan high concentration memiliki sensitivitas yang baik [9][14].…”

“…Metode uji COD berkembang mulai dari metode volumetri [4]- [8], spektrofotometri UV-Vis [3], [9]- [14], sensori [4], [5], [15], dan elektrokimia [16]. Metode standar yang digunakan dalam uji COD adalah metode refluks tertutup secara spektrofotometri UV-Vis yang mengacu pada SNI 6989.2:2019 [3].…”

“…Metode ini juga dapat berlaku untuk nilai COD pada rentang low concentration dan high concentration [3]. Metode refluks tertutup merupakan metode yang ramah lingkungan dengan meminimalkan jumlah sampel dan pereaksi [9] [14]. Metode ini berlaku pada rentang low concentration dan high concentration.…”

“…Koefisien korelasi kurva kalibrasi larutan standar COD low concentration dan high concentration masing-masing adalah -0,9985 dan 0,9990, yang memenuhi persyaratan dalam SNI 6989.2:2019 [3]. Kurva kalibrasi memiliki lineritas yang baik dengan koefien korelasi > 0,995 dengan intersep lebih < batas deteksi [9]…”

“…Hasil pengujian menunjukkan bahwa kedua metode pengujian ini memenuhi persyaratan keberterimaan dalam SNI 6989.2:2019 sebesar ≈5,36 % [3]. Metode uji COD dengan menggunakan larutan standar COD low concentration dan high concentration memiliki nilai %RSD di bawah nilai CV Horwitz, sehingga kedua metode memiliki presisi yang tinggi [9] [14].…”