The validation method for determination of chemical oxygen demand (COD) with indirect UV-Vis spectrometry have been done. This method enable to easily perform highly sensitive, considerably faster and easier, and minimize the use of digestion solution. This method is the development of standard method of COD determination by closed reflux using UV-Vis spectrometry so it requires the method validation stage. The validation is used to ensure linearity, limit of detection, limit of quantification, precision, and accuracy values in accordance with quality control. This study was also carried out to formulate the uncertainty calculation modeling of COD on water analysis. The result of validation method show that the calibration curve linearity is 0.9994 with the linear regression equation Y = 0.0003X + 0.0005. The method is able to have high sensitivity in measuring COD value with low concentrations with limit of detection and limit of quantitation of 9.78 and 32.59 mg O2/L. Indirect UV-Vis spectrometry has high precision with relative standard deviation of 0.66% and high accuracy with the percentage of recovery of 91.35%. The uncertainty formulation model on determination of COD from the source of standard uncertainty of sample volume, calibration curves, and repeatability.

Asetosal merupakan suatu obat yang berfungsi sebagai analgesik, antipiretik dan anti-inflamasi yang sering digunakan oleh masyarakat luas. Penggunaan asetosal dalam dosis tinggi dapat menyebabkan indikasi dan efek negatif bagi tubuh sehingga pengawasan mutu yang menyangkut kandungan asetosal pada produk obat sangat penting. Metode penetapan kadar asetosal yang dikembangkan harus memenuhi parameter validitas suatu metode analisis dan terverifikasi. Metode penetapan kadar yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode spektrofotometri UV. Berdasarkan hasil yang diperoleh nilai parameter uji validasi yang meliputi linearitas, LoD, LoQ, presisi, akurasi dan estimasi ketidakpastian pengukuran termasuk dalam kategori diterima, dengan nilai secara berurutan adalah 0,9967; 0,0664 mg/L; 2,2131 mg/L, 3,7856 %; 93,88% dan ± 0,3163g/mL.

No abstract

AbstrakAsetosal merupakan suatu obat yang berfungsi sebagai analgesik, antipiretik dan antiinflamasi yang sering digunakan oleh masyarakat luas. Penggunaan asetosal dalam dosis tinggi dapat menyebabkan indikasi dan efek negatif bagi tubuh sehingga pengawasan mutu yang menyangkut kandungan asetosal pada produk obat sangat penting. Metode penetapan kadar asetosal yang dikembangkan harus memenuhi parameter validitas suatu metode analisis dan terverifikasi. Metode penetapan kadar asetosal yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode spektrofotometri UV. Metode spektrofotometri UV merupakan metode yang memiliki tingkat kesulitan yang rendah, cepat, selektif, sensitif dan murah. Berdasarkan hasil uji parameter validasi, nilai LoD (Limit of Detection), LoQ (Limit of Quantification), presisi, akurasi dan estimasi ketidakpastian pengukuran termasuk dalam kategori baik, dengan nilai secara berurutan adalah 0,9967; 0,0664 mg/L; 2,2131 mg/L, 3,7856 %; 93,88% dan ± 0,3163g/mL. Kata kunci: asetosal, spektrofotometri, UV, verifikasi AbstractAcetosal is a drug that works as an analgesic, antipyretic and anti-inflammatory that is often used by the public. The use of acetocal in high doses can cause indication and negative effects to the body so that the quality control concerning the content of acetosal on medicinal products is important. Determination methods of acetosal which developed must appropriateto the validity parameters of a analysis method and verified. Determination method of acetosal which used in this research is UV spectrophotometric method. UV-spectrophotometric method is a method that has a low level of difficulty, rapid, selective, sensitive and inexpensive. Based on the test results of the validation parameter,value of LoD (Limit of Detection), LoQ (Limit of Quantification), precision, accuracy and uncertainty estimation are included in the good category, the value is 0.9967; 0.0664 mg/L; 2.2131 mg/L, 3.7856%; 93.88% and ± 0.3163 g/mL, respectively.

Amonium klorida merupakan zat aktif dalam obat batuk hitam yang berfungsi sebagai pengencer dahak. Penentuan kadar amonium klorida dalam sediaan obat menjadi sangat penting untuk uji kualitas produk agar obat memiliki khasiat dan keamanan yang dapat diterima pasien. Berdasarkan Farmakope V penentuan amonium klorida dapat dilakukan dengan metode argentometri. Analisis kadar amonium dalam obat batuk hitam secara argentometri belum tersedia data validasinya. Oleh karena itu perlu dilakukan validasi. Parameter validasi yang dijadikan acuan adalah akurasi, presisi, linearitas, batas deteksi dan nilai estimasi ketidakpastian pengukuran. Berdasarkan hasil yang diperoleh dalam penelitian parameter uji validasi untuk akurasi, ripitabilitas (%RSD), presisi antara (%RSD), linearitas (R2) dan estimasi ketidakpastian pengukuran secara berurutan yaitu sebesar 99,97-104,85%; 0,50-3,40%; 6,58%; 0,9985 dan 1,42 mg/5mL sehingga dapat disimpulkan bahwa metode penentuan amonium klorida dalam obat batuk hitam menggunakan metode titrasi argentometri belum cukup bukti untuk dinyatakan valid karena presisi atau keterulangan belum memenuhi syarat keberterimaan.