Zur Herstellung und Eignung mikrosphärischer Silicagele für die Säulenchromatographie

Abstract

Es wurde mikrosphärisches Silicagel mit Korngrößen bis zu 1 m̈m bei nichtsphärischen Anteilen ≤ 1% unter Verwendung von Polyäthoxysiloxan (Polyester) hergestellt. Saure Behandlung der Hydrogele führte zu höheren spezifischen Oberflächen der Endprodukte. Die synthetisierten Silicagele eigneten sich in Abhängigkeit von ihrer spezifischen Oberfläche bzw. ihrem mittleren Porendurchmesser ausgezeichnet zur Chromatographie. Für die schnelle Stoffgruppenbestimmung mittels Mikro‐Fluoreszenzindikator‐Adsorptionsanalyse (MFIA) konnten bereits Rohgele ohne Fraktionsierung Verwendung finden. Ihre spezifischen Oberflächen mußten innerhalb 500 ± 200 m2 g−1 liegen. Zum Einsatz in der schnellen Flüssigchromatographie (HPLC) sollten leistungsfähige Träger spezifische Oberflächen im Bereich 500 ± 300 m2 g−1 aufweisen. Hier richtet sich der untere Grenzwert nach den Kapazitätsfaktoren des Trennproblems. Sphäroide mit Oberflächen von 200 ± 150 m2 g−1 wurden im Anschluß an die Gelsynthese durch hydrothermales Altern gewonnen. Diese Gele zeigten jedoch im Vergleich zum Ausgangsgel größere theroretische Trennstufenhöhen. Die chromatographische Untersuchung ergab an Gelen mit Oberflächen zwischen 200 und 840 m2 g−1 oberflächenunabhängige Selektivitätsfaktoren. Die Kapazitätsfaktoren waren der spezifischen Trägeroberfläche streng proportional.