Es wurden die Salze CH3SBr 2+A− (A− = SbCl 6−, AsF 6−) auf unterschiedlichen Wegen dargestellt und durch ihre Ramanspektren charakterisiert. CH3SBr 2+AsF 6− kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/c mit a = 770,5(4) pm, b = 942,4(12) pm, c = 1329,3(14) pm, β = 100,28(6)°, Z = 4. Die Abstände und Winkel im Kation entsprechen den Erwartungen.

Die gemischt substituierten Sulfoniumsulfane (CH3)2SSCF3+SbF6− und (CH3)2SSSCF3+SbF6− werden unter Ausnutzung des Synthesepotentials von (CH3)2SH+SbF6− durch Kondensationsreaktionen mit CF3SCl bzw. CF3SSCl erhalten. Beide Sulfoniumsulfane werden durch NMR‐ und Raman‐Spektroskopie charakterisiert. Die Darstellung von CH3CF3SSCF3+A− (A− = SbCl6−, AsF6−) erfolgt durch nucleophile Substitution an CH3CF3SCl+A− mit CH3SSCF3. Ergänzend werden ramanspektroskopische Untersuchungen an CH3SSCF3 mitgeteilt.

Es wird über die Darstellung und spektroskopische Charakterisierung von CF3SBr2+MF6− berichtet. Ergänzend werden fehlende spektroskopische Daten von CF3SF2+MF6− (M = As, Sb) mitgeteilt.

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