NOTIZENformation of the acyl compounds (VI; L = P P h 3) and sponding dicarbonyls (V I; L = CO) in reaction 1 will evidence for the intermediate formation of the correbe presented in the full account of this work. p 2All the compounds described in this work have been I__^ characterised by elemental analyses and by infrared

menge zu bestimmen. Gegenuber der klassischen Nicotinbestimmungsmethode ergibt sich eine wesentliche Verkurzung der Analysendauer. Herstellung v o n Reinsteisen H . Rucli, WienEs wurde ein Verfahren ausgearbeitet, rnit welchem E i x n von mindestens 99,99 % Fe erzeugt werden kann. Als Ausgangsprodukt dient schwefelsaure Eisen(l1)-sulfatlosung. Das Eisen wird an Quecksilberkathoden abgeschieden. Die Reinheit dieses etwa I-proz. Amalgams ist von der Stromdichte und Eiscn(I1)-sulfatkonzentration abhangig.

Infolge seiner negativen Ladung ist das CN−‐Ion ein schlechterer π‐Elektronenacceptor als CO. Daher sind die beiden Cyanometallate(0) K6[Cr(CN)6] und K4[Ni(CN)4] Substitutionsreaktionen leichter zugänglich als die isoelektronischen Metallcarbonyle Cr(CO)6 und Ni(CO)4. Wenn man in flüssigem NH3 als Reaktionsmedium arbeitet, werden bereits oberhalb ‐60° sämtliche 6 CN‐Gruppen im K6[Cr(CN)6] durch zwei‐ bzw. dreizählige Liganden ersetzt: D = Ph2P–CH2–PPh2, Ph2P–CH2–CH2–PPh2; Ph2As–CH2–CH2–AsPh2; 2,2′‐Bipyridyl, 1,10‐Phenanthrolin; T = 2,2′,2″‐Tripyridyl. Im Gegensatz hierzu stehen beim K4[Ni(CN)4] entsprechende Reaktionen mit ein‐ und zweizähligen Liganden im Vordergrund: L = PPh3, AsPh3, SbPh3. Es ist charakteristisch, daß in allen Fällen mit den starken π‐Elektronenacceptoren Totalsubstitution erfolgt und auch bei tiefen Temperaturen keine Zwischenstufen auftreten. Die Eigenschaften der Verbindungen werden beschrieben.