J-Ketodecansiiure: Snip. 4.i.5" bis 46.G0 (korr.) (Lit. ti 49"); 9-Ketoundecansiiure: Smp. 570 bis 58.. 5O (Lit.' 43.5O; Lit.8 55"); 9-Ketododecansaure: Smp. f15.2~ bis 56.6" (korr.) (Lit. 51.4"); c)-Ketotridecansaure: Smp. 610 bis G1.5O (korr.); n7OU = 1.4370. : 1.4334. n7111, = 4348. n701, = 1.4360, Cl,H,40, (228.3): C her. 68.38 O/o, gef. 68.66 O / o ; H her. 10.60 O / o , gef. 10.83 O/o. 9-Ketotetradecansiure: Snip. 65.6O bis 66.4O (korr.); n 7 0~ = 1.4380. C,,H,,O, (242.3); C ber. G9.38 Oio, gef. 69.80 O/o; H her. 10.81 O/o, gef. 10.73 O i o . Cl,H,,O, (256.4): C ber. 70.27 Oio, gef. 70.38 O / o ; H her. 11.01 O/o, gef. 10.80 O/o. 9-Ketopentadecansaure: Snip. 69.5 bis iO.G0 (korr.). 9-Ketohexndecansiure: Smp. 74" bis 75O (korr.) (Lit. l o 74.5"). 9-Ketoeicosansaure: Smp. 86.2" bis 87.6O (korr.). C,,H,,O, (326.5); C ber. 73.57 Oio, gef. 73,62 "0; H ber. 11.73°/o, gef. 11.73O/o. 9-Ketoheneicosansaure: Smp. 88.8O bis 90.2O (korr.). C,,H,,O, (340.5); C ber. 74.07 O / o , gef. 74.23 O / o ; H ber. 11.84 O / o , gef. 12.19 O / o . CP2HI1O3 (354.6); C ber. 74.52 O/o, gef. 74.64 */o; 13 ber. 11.94 Oio, gef. 12.12 O / o . C23H4403 (368.6); C ber. 74.94 Oio, gef. 75.27 O / o ; H ber. 12.03 O/o, gef. 12.01 O/o. 9-Ketotetracosansaure: Smp. 95.3O bis 96.4O (korr.). C,,H,,O, (382.6); C bcr. 75.34 O/o, gef. 75.57 O/o; H ber. 12.12 O/o, gef. 11.68 Oio. C,,H,,O, (396.6); C ber. 75.7Oo/o, gef. 76.14 O / o ; H ber. 12.20 Oio, gef. 12.00 O/o.

Es wird uher eine neue dunnschicht-chromatographische Methode zur Trennung kritischer Partner von synthetischen und einigen naturlichen Triglyceriden durch inehrfache Entwicklung in dem gleichen FlieDrnittel berichtet.

Natiirliche Wachse wurden mit Hilfe der Adsorptions-Chromatographie auf Dunnschicht-Platten in die einzelnen Stoffklassen getrennt. Die Identifizierung der getrennten Komponenten erfolgte durch entsprecbende reine Vergleichssubstanzen. Die Trennung der homologen Reihen der Wachssauren und Wachsalkohole erfolgte im Umkehrphasen-System, wobei es gelang, in heiden Reihen die einzelnen Homologen mit bis zu 36 C-Atomen zu trennen. Thinlayer-Chromatography in the Field of Fats IX: Analysis of Wax EstersNatural waxes were separated with the help of adsorptionchromatography on thinlayer plates into individual classes of components. The identification of the separated components was carried out with the corresponding pure substances. The separation of homologous series of wax acids and wax alcohols was done by reverse phase system, whereby it was possible to separate the individual homologes of both series with upto 36 carbon atoms.Die systematische Analyse der Wachse ist im Hinblick auf deren Mannigfaltigkeit eine schwierige Aufgabe. Sie steckte bis in die jiingste Zeit noch in den Anfangen.Die alteren Verfahren beruhten auf physikalischen Priifungen und der Bestimmung der Kennzahlen, wie z. B. der Sgurezahl und der Verseifungszahl. Die Herausgabe der ersten, speziell fur Wachse ausgearbeiteten Methoden zur Bestimmung van Kennzahlen erfolgte 1930 von der ,,WIZUFF" (Wissenschaftliche Zentralstelle fur 01und Fettjorschung e. V., Ber-1in)l. In den letzten Jahren wurden aui3er den bekannten physikalischen Konstanten Glanz-und Glattezahl 2, Retentionseff ekt, Pastenindex und Ulfixierungsvermogen 3 diskutiert. Bei der Darstellung der Sauren und Alkohole versuchte man vielfach durch fraktionierte Kristallisation, bei Sauren insbesondere uber die Erdalkali-Salze, zum Ziel zu gelangen. Neuerdings trennt man das Gemisch der Alkohole und Sauren, nachdem letztere in die Methyl-oder Athylester uberfiihrt worden sind, durch fraktionierte Destillation im Hochvakuum 41 5 , 6 . Bei einigen Wachsen gelang auch die Molekular-Destillation bestimmter Wachsester 71 8. Die Harnstoff -Addukte wurden ebenfalls zur Trennung der Ester herangezogen o, lo, ".:' Studien auf dem Fettgebiet, 300. Mitteilung; Vortrag anlaf3lich der DGF-Vortragstagung in Diisseldorf am 29. Oktober 1962.

Es wird die Anwendung chromatographischer Methoden sowie der enzymatischen Verseifung zur Erkennung verfälschter Kakaobutter beschrieben.

i n Form ihrer Methylester oder ihrer Bariumseifen durch Auswertung der trans-Bande bei 10.33 p IR-spektrometrisch analysiert werden 19, Als Beispiel sei hier die Bestimmung der Lage des Gleichgewichtes zwischen cisund trans-Form bei der Isomerisierung der Palmitoleinsaure mit Stickoxyden beschrieben.Eine kleine Probe Palmitoleinsaure-methylester wurde in der fur die freie Saure heschriebenen Weise isomerisiert. Nach der Einwirkung der Stidtoxyde auf den Ester (20 Min.) wurde in Petrolather aufgenommen, schnell mit Eiswasser neutral gewaschen und uber wasserfreiem Natriumsulfat getrocknet. Das durch Abdampfen des Petrolathers gewonnene Gemisch der cis-trans-isomeren !?,lo-Hexadecensauren wurde in Tetrachlorkohlenstoff gelijst und IR-spektrometrisch quantitativ analysiert. Die Auswertung nach dem Tangenten-Verfahren an Hand einer Eichkurvc ergab einen trans-Gehalt von 76.3 "/o.Anstrichmittel 61. 643 [1959]. oleinsaure besitzt den gleichen Rf-Wert wie Myristinsaure, Linolsaure, kurz, wie alle Fettsauren mit der pc-Wertzahl 14. Fur die Ester gelten entsprechende Verhaltnisse. So stimmen beispielsweise die Rf-Werte von Palmitoleinsaure-methylester und Linolsaure-methylester i n den Systemen Siliconol/Aceton-Wasser (80 : 20) 2o oder UndecaniEisessig-Wasser (93 : 7) ?" iiberein. Diese Gesetzmafiigkeit gilt auch fur die Glyceride, Tripalmitolein, hergestellt durch direkte Veresterung der reinen Palmitoleinsaure mit Glycerin (p-TSS als Katalysator) und anschlieflender Reinigung durch Passage einer Aluminiumoxydsaule (stand. Brochmann) 21, erwies sich als kritischer Partner des Trilinolins 22 (System SiliconGI/ Aceton-Acetonitril ( I : 4), Anfarbung mit Jod-Dampf) sowie des Trimyristins (System UndecanIWasser-Isopropanol-Eisessig (1 : 10 : 5 ) , Anfarbung mit Fettschwarz HB) . Es wird ein Verfahren zur pc-Trennung von geradzahligen Wachssauren beschrieben. Mit Hilfe dieser Methode ist es maglich, Wachssauren mit bis zu 36 Kohlenstoffatomen nachzuweisen. Nach diesem Verfahren wurden die Wachssauren von Bienen-, Carnauba-und Montanwachs qualitativ und quantitativ untersucbt. La chromatographie sur papier dans le domaine des corps gras: L'anaiyse qualitative et quantitative par chromatographie sur papier des acides gras des cires On decrit un procede de separation par chromatographie sur A. H . Worth, The Chemistry and Technology of Waxes, Reinhold Publ. Corp., New York 1956, 2. Aufl., S. 91. l 2 /. Murciisson u. P. Lederer, Chcm. Umschau Gebictc Fcttc, Ole, Wachse, Harze 38, 253 [ 19311 ; G. Meysrhrim, Seifcnfabr. 39, 3G6, 394 [1919]; E. /. Fischer u. W . P w s t i n g . Klcines Handbuch der Wachsindustrie, VEB Wilhelm Knapp-Verlag, Hallc 1958, 3 . Aufl., S. 96. l 3 DGF-Einheitsmethode M-V G [ 5 7 ] ; s. auch G. von Kosenberg, Fette . Seifen -Anstrichmittcl 59, 29 [1957].