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Recebido em 28/9/12; aceito em 19/2/13; publicado na web em 15/4/13 EVALUATION OF SAMPLE TREATMENT IN MICRO-SCALE FOR THE DETERMINATION OF K, Mg, Na AND Zn IN MEAT BY ATOMIC SPECTROMETRY TECHNIQUES. This paper describes the development of methods in micro-scale for the determination of K, Mg, Na and Zn in meat by atomic spectrometry techniques. The limits of detection (LOD) for K and Na by microdigestion were 0.18 and 0.20 mg g -1 , respectively whereas LOD for Mg and Zn by microsolubilization with TMAH were 2.40 and 18.4 µg g -1 , respectively. The RSD values were lower than 6.0% and the CRMs analyzed showed values with 95% agreement. The proposed methods are simple, fast and use small amounts of sample (around 10 mg) yet do not require special equipment for sample preparation.Keywords: meat; sample preparation; atomic spectrometry techniques. INTRODUÇÃOAs carnes, em geral, são fontes importantes de proteínas, lipídios, vitaminas lipossolúveis e minerais como Zn e Mg, os quais são considerados minerais essenciais para o organismo humano, exercendo funções importantes como a participação em várias reações celulares e também são requeridos como cofatores em diversos sistemas enzimáticos dos processos metabólicos. 1 Contudo, atualmente, tem-se evidenciado um crescimento do mercado de produtos processados à base de carne, já que a produção de alimentos de fácil preparo se faz cada vez mais necessária, visto o ritmo acelerado da vida cotidiana. Entretanto, no decorrer do processamento industrial, a disponibilidade, bem como perdas e ganhos de nutrientes essenciais pode ser afetada, o que irá alterar a qualidade nutricional do alimento. [2][3][4] Além disso, a conservação das carnes, bem como de outros alimentos processados, normalmente é feita pela adição de sais de Na, principalmente o cloreto de sódio (NaCl), já que este atua na minimização da ação de agentes naturais (enzimas ou micro-organismos), aumentando a vida de prateleira dos alimentos. 5,6 Tendo em vista que, quantidades excessivas de Na estão sendo associadas ao desenvolvimento de doenças cardiovasculares, iniciativas estão sendo feitas pelo Brasil, bem como por parte dos principais países, para redução da adição de NaCl nos alimentos. Em contrapartida, como o K atua de forma efetiva em conjunto com o Na para manter o equilíbrio hídrico do organismo humano, facilitando as perdas de águas que estão diretamente associadas à eliminação de íons Na + , um aumento das concentrações de K na dieta pode proteger contra a hipertensão. Deste modo, sabe-se que o ideal seria encontrar quantidades semelhantes de Na e K nos alimentos em geral. [7][8][9] O controle de metais como Na, K, Mg e Zn, bem como os principais nutrientes contidos nos alimentos cárneos, é de suma importância para garantir a qualidade nutricional e toxicológica destes produtos. Uma vez que os métodos convencionais de análise são em sua maioria morosos e mais propensos a contaminações, faz-se necessário o desenvolvimento de métodos rápidos e simples, com a utilização de pequenas quantidades de amos...

Capão do Leão -RS, BrasilRecebido em 21/12/2015; aceito em 10/05/2016; publicado na web em 13/07/2016 METALS DETERMINATION BY ATOMIC SPECTROMETRY TECHNIQUES IN COAL AND ASH SAMPLES USING RESPONSE SURFACE METHODOLOGY. This paper describes the method optimization using response surface methodology for Cu, Fe, Zn and Na determinations in coal and ash samples by spectrometry techniques. The sample preparation was performed using a recirculation system adapted in the digestion tubes. This system allowed increase of temperature in the digester block above the boiling point of the reaction medium, avoiding acid evaporation during the heating. The digestions were realized with HNO 3 and H 2 O 2 for 1 h in a digester block at 145 °C. The limits of detection for determination of Cu, Fe, Zn and Na in both samples were satisfactory. The RSD for the analytes were lower than 6.0%. Statistical tests showed that results for all analytes do not vary significantly with official method (ASTM), considering a confidence limit of 95%. Besides, the accuracy was verified by recovery tests, whose values ranged from 92.7 to 104.7% in coal, and 98.7 to 115.3% in ash.Keywords: coal; ash; metals; atomic spectrometry; validation. INTRODUÇÃOO carvão mineral está entre os principais combustíveis fósseis utilizados mundialmente, ocupando a primeira colocação em abundância, o que representa 67% das reservas dos recursos energéticos do Brasil. Na composição da matriz energética global, o carvão fica abaixo apenas do petróleo, sendo que especificamente na geração de eletricidade passa à condição de principal recurso mundial.1 Deste modo, a produção de energia térmica tem se apresentado como uma alternativa técnica e economicamente viável ao sistema elétrico nacional, tendo em vista que os recursos hídricos disponíveis estão cada vez mais escassos e outros meios competitivos ainda não são suficientes para suprir esta demanda. 2No entanto, para a geração de energia elétrica através deste combustível fóssil são necessárias grandes quantidades, o que resulta na produção de elevadas porções de resíduos, como as cinzas. Consequentemente, muitos problemas ambientais podem ser atribuídos à combustão do carvão, principalmente os que estão relacionados à mobilização de constituintes orgânicos e inorgânicos potencialmente tóxicos decorrentes destes subprodutos, podendo causar sérios impactos ambientais, resultando na contaminação do solo, da água e do ar. 3O carvão é constituído por uma mistura complexa de alto teor orgânico, associado a componentes inorgânicos (minerais), como os silicatos, sulfetos, carbonatos, óxidos, entre outros.4 Esta matriz associa vários elementos traço em sua composição e o conhecimento deste conteúdo pode fornecer informações para avaliar o risco ambiental embutido. 5,6 As propriedades das cinzas estão diretamente relacionadas às características dos carvões que lhe dão origem, tornando de suma relevância a determinação de metais. Tendo em vista que as cinzas são consideradas resíduos e sua devida classificação se faz necessária, os...

This paper presents a study involving the development of a new mini polytetrafluoroethylene (PTFE) vessel project for biological sample preparation in micro scale in closed system with microwave radiation for subsequent determination of Cd, K, Mg and Na by atomic spectrometry techniques. All experiments were carried out in micro quantities of samples (up to 20 mg) and reagents (300 µL of HNO 3 ) for 5 min at 350 W. Certified reference materials of biological samples (bovine muscle and liver) were used to evaluate the accuracy of the proposed system and the results obtained were in agreement with the certified value at 95% of confidence (t-test). Relative standard deviations (RSD) were lower than 8.0% for all elements. The proposed method is not only easy and fast, but it is also based on the use of an inexpensive system for sample digestion.