OSiMe3stable a t room temperature under argon, but highly reactive in air has been isolated and characterized by i.r., n.m.r. and mass spectrometry. d 4 b c A 2 b c /
Aus Natrium‐Kalium‐Legierung und pulverisiertem Arsen in Dimethoxyäthan dargestelltes „Na3As/K3As”︁ setzt sich mit Trimethylchlorsilan in 80 bis 90percent;iger Ausbeute zu Tris(trimethylsilyl)arsan 4 um. 4 reagiert mit Methyllithium in THF oder Dimethoxyäthan zu Lithiumbis(trimethylsilyl)arsenid 5, das mit zwei Molekülen THF – 5a – oder einem Molekül Dimethoxyäthan – 5b – pro Formeleinheit kristallisiert. Das Dimethoxyäthan‐Addukt ist dimer in Benzol. Die Umsetzung von 5 mit primären und sekundären Alkylhalogeniden führt zu Methyl‐ 1a, Äthyl‐ 1 b, iso‐Propyl‐ 1 c, Benzyl‐ 1 d, Diphenylmethylbis(trimethylsilyl)arsan 1 e und Bis[bis(trimethylsilyl)arsano]methan 1 f. Infolge einer β‐Eliminierung entsteht mit tert. Butylchlorid Bis(trimethylsilyl)arsan; über einen Alkalimetall‐Halogen‐Austausch bildet sich mit Chlordiphenylmethan hauptsächlich, mit Dibromäthan ausschließlich Tetrakis(trimethylsilyl)diarsan 6. Das aus 5 und Dichlordimethylsilan dargestellte Bis[bis(trimethylsilyl)arsano]dimethylsilan 7 lagert sich beim mehrtägigen Erhitzen auf 240°C in 4 und Dodekamethyl‐hexasila‐tetraarsa‐adamantan 8 um. Die aus 5 nicht zugänglichen Verbindungen tert. Butyl‐ 1g und Phenylbis(trimethylsilyl)arsan 1h werden aus den primären Arsanen über die Dilithiumderivate synthetisiert.
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