The kinetics of the crystallization of thermoresponsive poly(2-isopropyl-2-oxazoline) in water and the time-dependent evolution of the morphology were examined using wide-angle X-ray scattering and conventional and cryogenic scanning electron microscopy. Results indicate that a temperature-induced phase separation produces a bicontinuous polymer network-like structure, which with the onset of crystallization collapses into individual particles (1-2 mm in diameter) composed of a porous fiber mesh. Nanofibers then preferentially form at the particle surface, thus wrapping the microspheres like a ball of wool. The particle morphology is severely affected by changes in temperature and less by the initial polymer concentration.
Dietary fiber preparations of "cellan" type were prepared from apples, white cabbage, sugar beet pulp, soy hulls and wheat bran by treatment with amylolytic and proteolytic enzymes as well as by chemical extractions. Scanning electron microscopic examinations show different morphological structures of the preparations and a high maintenance of native biomolecular superstructure. The content of pectin, protein, polysaccharide-hexoses and -pentoses and the composition of monosaccharides (also after their treatment with 4 or 8% sodium hydroxide) were determined. The cellans possess waterbinding capacities (WBC) between < 10 and > 25 g H2O/g and waterholding capacities between < 10 and > 50 g H2O/g. The WBC is related to the internal surface; it diminishes after treatment with NaOH. The interactions between the cellans and the adsorbed water were characterized by NMR-spin-lattice relaxation time T1. The molecular mobility increases as the water content grows. The T1-values of dried cellans decreased with increasing degree of moisture before drying. The supermolecular structure is comparatively disordered. Only in case of soy cellan a crystalline cellulose-I-modification could be identified by X-ray-diffraction pattern, esp. after NaOH treatment. The low degree of order of cellans was observed in the 13C-NMR spectra, too. Only the soy hull preparation resulted in a spectrum corresponding to well-ordered cellulose. The botanic source has an essential influence on the physico-chemical properties of dietary fiber preparations of cellan type.
Unter Verwendung von drei unterschiedlichen Celluloseproben (Buchensulfitzellstoff, Baumwoll‐Linters, hydrolytisch abgebaute Linters) vor und nach Aktivierung mit flüssigem Ammoniak wird der Einfluß der physikalischen Struktur der Cellulose auf deren Auflösung in binären Gemischen von N‐Methylmorpholin‐N‐oxid mit DMSO, DMF, Nitroben zen oder N‐Methylcaprolactam untersucht. Im Bereich partieller Löslichkeit werden die Rückstände mittels DP, LODP und Röntgendiagramm charakterisiert. Die Ergebnisse werden hinsichtlich der Relevanz der Einflußgrößen Fibrillarstruktur, Ordnungszustand, DP und Xylan‐Gehalt der Celluloseproben diskutiert.
Über typische Strukturmerkmale von Suspensions‐ und Masse‐PVC sowie deren Zusammenhang zur Synthese und Verarbeitung ist schon mehrfach berichtet worden, wobei nach Geil Körner, Aggregate, Partikel, Domänen und Mikrodomänen unterschieden werden können.
Unsere elektronenmikroskopischen Untersuchungen beziehen sich auf Emulsions‐PVC‐Pulver, welche durch Sprühtrocknung von wäßrigen PVC‐Latices hergestellt und zur Pastenverarbeitung verwendet werden: Die Pulver‐Körner sind Aggregate aus den Latex‐Partikeln, deren Aufbau durch die Bedingungen beim Sprühtrocknen festgelegt wird. Die Kornstruktur verändert sich infolge der Verpastung und der anschließenden Gelierung. Mit steigender Geliertemperatur zerfallen die PVC‐E‐Körner, die Partikeln ordnen sich dicht gepackt an und verlieren schlierjlich weitgehend ihre Individualität. Infolge der Diffusion des Weichmachers in die Partikeln wird eine Strukturierung der Partikeln in Mikrodomänenbereiche deutlich sichtbar. Für PVC‐Gelate sind die Mikrodomänen das dominierende Strukturmerkmal.
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