Es wird eine Infrarot‐Tieftemperaturküvette beschrieben, die sich für die Vermessung von thermisch unbeständigen kondensierten Gasen, Flüssigkeiten bzw. Lösungen und Feststoffen bewährt hat. Das Fenstermaterial ist auswechselbar, und die Küvette ist daher bis in den extrem langwelligen Bereich verwendbar. Sie kann bis — 170°C heruntergekühlt werden.

The crystal and molecular structures of N-bromobenzamide (NBB), N-bromosuccinimide (NBS), and N,N-dibromobenzenesulfonamide (NBBS) were determined by X-ray structure analysis. The nitrogen atoms in NBB and NBS have a trigonal planar coordination (sp2) and the N—Br distances lie in the same range (1.82 A, 1.84 A). The N—Br distance in NBBS, where the nitrogen atom is sp3-hybridized, is somewhat longer (1.88 A). In these structures the molecules are connected by O···H—N (NBB), O···Br—N (NBS) or N···Br—N (NBBS) intermolecular bonds forming endless chains; positivated hydrogen atoms or, in case that they are absent, positivated bromine atoms act as electron acceptors with oxygen or sp3- hybridized nitrogen atoms. These results suggest, that in solid nitrogen tribromide, the crystal structure of which cannot be determined, the nitrogen atoms will be sp3-hybridized and intermolecular contacts via N—Br···N will occur.

The ultra-violet and infra-red spectra of nitrosamines and nitrites have been recorded and are compared with the spectra of other compounds containing nitrogen and oxygen. Nitrosamines are characterised by a lowintensity maximum at GU. 365 mp which shows fine structure, and a highintensity maximum at ca. 235 mp. The marked effect of solvent on the spectrum readily distinguishes nitrosamines from nitrites, which also show multiple absorption in the 310400-mp region. Nitrites are characterised in the infra-red by three strong bands at 5.8, 6.1, and 6.2 p and by a strong band cu. 12-5 p ; rotational isomerism is indicated. Nitrosamines show three characteristic bands : 7.

Aus reinem Niobmetall und hochgereinigtem Stickstoff wurden bei 1300–1450° zwei Reihen von Nitriden synthetisiert, deren Zusammensetzung jeweils zwischen NbN1,00 und NbN0,00 variierte. Die beiden Nitridreihen unterscheiden sich dadurch, daß die eine in ihren einzelnen Proben kleine Mengen (bis zu 2%) Sauerstoff enthält, während die andere mit Hilfe einer besonderen experimentellen Einrichtung vollkommen sauerstoff frei hergestellt werden konnte. Bei der röntgenographischen Prüfung der Kristallstruktur ergab sich, daß beide Reihen sich in entsprechenden Proben nur unwesentlich voneinander unterscheiden. Im nichtmetallreichen Gebiet (zwischen den Grenzformeln NbN1,00 und NbN0,89) treten drei durch eigene Röntgendiagramme charakterisierte Formen auf: zwei hexagonale Modifikationen (NbN I, Gitterkonstanten: a = 2,95 kX, c = 11,25 kX; NbN II, Gitterkonstanten: a = 2,93 kX, c = 5,45 kX) und eine kubische Modifikation (NbN III, Gitterkonstante a = 4,38 kX). Im Gebiet NbN0,89 bis NbN0,79 liegt NbN III neben einer tetragonal deformierten Phase gleichen Typs vor. Diese Phase ist im Gebiet NbN0,79 bis NbN0,75 homogen (Gitterkonstanten: a = 4,38 kX, c = 4,31kX). Hieran schließt sich bis NbN0,50 wieder ein Zweiphasengebiet an. BeiNbN0,50 beginnt das Homogenitätsgebiet der hexagonalen Nb2N‐Phase (Gitterkonstanten: a = 3,05 kX, c = 4,96 kX). Es reicht bis NbN0,40 Das darauf folgende Zweiphasengebiet ist bis NbN0,02 ausgedehnt. Unterhalb dieser Grenze liegt der Phasenbereich des metallischen Niobs (kubisch, a = 3,29 kX). Die pyknometrisch ermittelte Dichte der reinen Phasen stimmt mit der Röntgendichte gut überein und liegt fast durchweg bei 8,3; das Niob selbst hat eine Dichte von 8,58 (Röntgendichte 8,62).

NJ3 · NH3 kristallisiert monoklin in der zentrosymmetrischen Raumgruppe P21/m. Die Elementarzelle mit den Abmessungen a = 7,132 Å, b = 7,506 Å, c = 6,324 Å und β = 98,6° enthält 2 Formeleinheiten NJ3 · NH3. Die Kristallstruktur wurde mit Hilfe dreidimensionaler PATTERSON‐ und Differenz‐FOURIER‐Synthesen aufgeklärt und nach der Methode der „kleinsten Quadrate”︁ bis auf einen Zuverlässigkeitsindex von 5,6% verfeinert. Die NJ3 · NH3‐Struktur baut sich nicht aus isolierten Molekeln auf, sondern enthält als wesentliches Bauelement NJ4‐Tetraeder, die über gemeinsame Ecken derart verknüpft sind, daß Zickzack‐Ketten längs [010] entstehen. Die nicht an der Verknüpfung beteiligten Jodatome der Tetraeder stehen in relativ starker Wechselwirkung zu entsprechenden Jodatomen von Nachbarketten. Die Ammoniakmolekel ist über ihr freies Elektronenpaar jeweils an eines dieser Jodatome gebunden.