No abstract

No abstract

PurposeWe have developed and validated a high-sensitivity method to quantify lysergic acid diethylamide (LSD) and 2-oxo-3-hydroxy-LSD (OH-LSD) in oral fluid samples using liquid-liquid extraction and liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). The method was applied to the quantification of both substances in 42 authentic oral fluid samples. Methods A liquid-liquid extraction was performed using 500 µL each of samples (oral fluid samples collected using Quantisal™ device) and dichloromethane/isopropanol mixture (1:1, v/v). Enzymatic hydrolysis was evaluated to cleave glucuronide metabolites. ResultsThe limit of quantification was 0.01 ng/mL for both LSD and OH-LSD. The linearity was assessed between 0.01 and 5 ng/mL. Imprecision and bias were not higher than 10.2% for both analytes. Extraction recovery was higher than 69%. The analytes were stable in the autosampler at 10 °C for 24 h, and up to 30 days at 4 and -20 °C. The method was applied to the analysis of 42 oral fluid samples. LSD was detected in all samples (concentrations between 0.02 and 175 ng/mL), and OH-LSD was detected in 20 samples (concentrations between 0.01 and 1.53 ng/mL). Conclusions A high-sensitive method was fully validated and applied to authentic samples. To our knowledge, this is the first work to report concentrations of LSD and OH-LSD in authentic oral fluid samples.

No abstract

O consumo mundial de opióides sintéticos de forma abusiva tem apresentado um aumento considerável, sendo este grupo o responsável, nos últimos dois anos, por 4 em cada 5 óbitos relacionados ao uso de drogas. Esse aumento fez com que a comunidade científica passasse a tratar este problema como “a crise dos opióides”. Este grupo de drogas contempla (entre outras substâncias) o fentanil e seus análogos estruturais. Diversos casos de intoxicações graves ou mesmo mortes por overdose causadas por estas substâncias têm sido descritos na literatura recente. Visto isso, o objetivo do trabalho é desenvolver um método baseado em cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas sequencial (LC-MS/MS) para determinação de fentanil, 9 análogos e 2 metabólitos, em amostras de sangue seco em papel (dried blood spot, DBS). Objetiva ainda de estudar a estabilidade destas substâncias em DBS, com a hipótese de que esta técnica de armazenamento aumenta a estabilidade das substâncias em análise. Uma alíquota de 15 μL do sangue fortificado com os padrões foi adicionada em um disco de DBS previamente perfurado (6 mm) e deixado secar, em temperatura ambiente, por 3 horas. A extração das amostras foi feita com 300 μL de metanol contendo padrão interno (fentanil-d5 e norfentanil-d5, 0,25 ng/mL) e 1 μL foi injetado no sistema LC-MS/MS. Foi observada boa linearidade na faixa de concentrações entre 0,1 e 50 ng/mL. O método está sendo validado seguindo as recomendações da SWGTOX.