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Aim: THC-COOH is the major metabolite of Δ9-tetrahydrocannabinol commonly tested in urine to determine cannabis intake. In this study, a method based on dispersive liquid–liquid microextraction was developed for testing THC-COOH in urine. Materials & methods: Hydrolyzed urine specimens were extracted via dispersive liquid–liquid microextraction with acetonitrile (disperser solvent) and chloroform (extraction solvent). Derivatization was performed with N,O-Bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide with 1% trichloro(chloromethyl)silane. Analysis was performed by GC–MS/MS. Results: The method showed acceptable linearity (5–500 ng/ml), imprecision (<10.5%) and bias (<4.9%). Limits of detection and quantitation were 1 and 5 ng/ml, respectively. Twenty-four authentic samples were analyzed, with 22 samples being positive for THC-COOH. Conclusion: The proposed method is more environmentally friendly and provided good sensitivity, selectivity and reproducibility.

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As novas substâncias psicoativas (NSP), produzidas em laboratórios clandestinos, podem ser sintetizadas por pequenas modificações em moléculas conhecidas. Um grupo das NSPs são os opioides sintéticos, dentre eles, o fentanil e seus análogos estruturais. Os efeitos tóxicos desta substância incluem depressão respiratória, complicações na via de exposição e convulsão. O fentanil começou a ser misturado com a heroína, para adulterá-la, aumentando seu volume, potência e lucro. Essa mistura apresenta graves consequências, podendo ser fatal. Os métodos convencionais de preparação de amostras para análises toxicológicas envolvem várias etapas, consumindo tempo e altos volumes de solventes orgânicos. A técnica MEPS permite a miniaturização das análises, representando uma versão miniaturizada da extração em fase sólida. Visa-se otimizar os parâmetros de extração e validar um método analítico semi-automatizado para análise de fentanil e seus análogos, por MEPS e LC-MS/MS. As amostras de urina fortificadas foram submetidas a extração por MEPS e análise por LC-MS/MS. Verificou-se a necessidade da diluição da amostra em proporção de 1:3 em água. Realizou-se a escolha do melhor eluente por planejamento experimental de mistura. A velocidade e o número de ciclos de extração foram avaliados através de planejamento fatorial em dois níveis e dois parâmetros. O método foi então validado seguindo as recomendações do SWGTOX.