Bei der Tieftemperatur-Kristallisation von Rubolfettsauren bzw. deren Methylestern aus acetoniger Losung kann unter aus. gewahlten Bedingungen Erucasaure in einer Fraktion bereits bis zu einem Gehalt von iiber 95O/o angereichert werden. Aus diesem Rohprodukt ist eine Reindarstellung durch wiederholte Fraktionierung auf dem gleichen Wege moglich. Die Ausbeuten liegen, bezogen auf die eingesetz te Menge an Gesamtfettsauren bzw. Methylestern, bei etwa 200/0. Der Aufarbeitung der Fettsauren ist aus technischen Griinden der Vorzug zu geben.Preparation de I'acide erucique A partir de I'huils de colza a l'aide de la cristallisation B b a s e temperature La cristallisation basse temperature des acides gras de colza ou de leurs esters rnethyliques A partir d'une solution acetonique peut fournir, dans des conditions determinees, une fraction d'acide krucique enrichie jusqu'a plus de 95O/o. Ce poduit brut perrnet de la mdme maniere, c'est-a-dire par fractionnement repet& d'obtenir un acide pur. Les rendements sont de l'ordre de 2Oo/o, par rapport a la quantite d'acides gras totaux ou d'esters methyliques. Pour des raisons techniques, il est piefbrable de traiter les acides gras. Die Reindarstellung von Erucasaure (A1SJ4-~is-Docosensaure) aus Cruciferenolenetwa 45 V o Erucasaure enthaltendgriindet sich nach den im Schrifttum mitgeteilten Verfahren einmal auf die gegeniiber anderen Fettsauren unterschiedliche Loslichkeit ihrer Metallsalze '. Weiterhin hat man sich der fraktionierten Kristallisation 2, der fraktionierten Destillation sowie der Methode der Harnstoffaddukt-Fallung4 bedient. Eine vor kurzem von 1. W . Hagemann, K. L. Mikolajczak und I . A . W o l f veroffentlichte Arbeit gibt uns Veranlassung,iiber die Ergebnisse eigener ahnlicher Versuche zu berichten 6, die unter Heranziehung der Tieftemperatur-Kristallisation aus Losung durchgefiihrt worden sind.
uber den Nachweis von Seetierolen in Nahrungsfetten CL. FRANZKE, K.-0. HEIMS, SV. SITZKI und S. SPERNAU Bei der Verarbeitung von Fischen bzw. Fischabfiillen werden meist Ole gewonnen, die fur die menschliche Ernahrung nicht mehr in Betracht kommen. Auf Grund des verhlltnismal3ig niedrigen Preises dieser Produkte besteht ein gewisser Anreiz, Nahrungsfette pflanzlicher und tierischer Herkunft wie auch technisch wertvolle Ole, z. B. Leinol. damit zu verschneiden. so daf3 dem Nachweis von FischSl im Hinblick auf die Sortenreinheit von Fetten eine praktische Bedeutung zukommt. Fur den Nachweis von Seetierolen in pflanzlichen und tierischen Fetten ist eine Vielzahl analytischer Verfahren entwickelt worden, die zumeist auf Reaktionen beruhen, die durch bestimmte, nur in Seetierolen in groBerer Menge vorkommende Fettsauren verursacht werden. Seetierole enthalten gegeniiber den gebrauchlichen Nahrungsfetten bekanntlich u. a. nicht unbetrachtliche Anteile an Fettsauren mit 4 und mehr Doppelbindungen sowiewenn man von einigen pflanzlichen olen wie z. B. ErdnuO-, Rapsund Sojaol absiehtauch Fettsauren rnit mehr als 20 Kohlenstoffatomen [I]. I n der vorliegenden Arbeit werden vergleichend Verfahren zum Nachweis von Fischdl auf Spezifitat, Empfindlichkeit und Arbeitsaufwand untersucht. Zur Spezifitai der Naclzweisverfahren I . Nachweis dwch Farbreaktion Zum Nachweis von Fischolen ist eine Reihe von Farbreaktionen beschrieben worden. Ihre Durchfuhrung ist zumeist recht einfach und beansprucht wenig Zeit. Aus diesem Grunde werden sie in der analytischen Praxis bevorzugt herangezogen. Es sol1 zunachst untersucht werden, ob die allgemein gebrauchliche Farbreaktion zum Nachweis von Fischol nach M. TORTELLI und E. JAFFE [2] spezifisch ist . Orientierende Versuche [3] haben ergeben, daB die Farbreaktionen nach M. N. GHOSE und H. K. PAL [4] sowie S. H. BERTRAM [5] recht unzuverlassige Ergebnisse liefern, so daB wir sie in unsere weiteren Betrachtungen nicht aufgenommen haben. Avbeitsuorschvift fiiv Reakfaon m c h M. TORTELLI und E. J A~ [z]. I n einem Schiittelzylinder bzw. Reagenzglas mit Schliffstopfen werden I ml Fett, 6 ml Chloroform und I ml Eisessig durchgemischt. Dann werden 40 Tropfen einer Losung von 100/u Brom in Chloroform zugegeben und durchgeschiittelt. Der Zylinder wird auf ein Blatt weiSes Papier gestellt. Alle Fischole sollen eine deutliche Griinfarbung ergeben.Fur den ungestorten Ablauf der Reaktion miissen die Reaktionspartner wasserfrei sein. Eisessig wird daher zweckmal3ig durch Destillation rnit Acetanhydrid entwassert, ClzZoroform wird einige Tage unter gelegentlichem Um-
Es wird ein Verfahren zur Bestimmung geringer Mengen von Mono‐, Di‐ und Triglyceriden nebeneinander beschrieben. Die Glyceride werden dünnschichtchromatographisch getrennt, eluiert und verseift. Das entstehende Glycerin oxydiert man mit Perjodsäure zu Formaldehyd und bestimmt diesen mittels Chromotropsäure (maximaler Fehler ±5%).
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