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Archiv der 868 K r e u t z k a m p , S c h i m p f k y und S t o r c k Pharmazie wurde nach 2 Std. abzentrifugiert, mit je 50 ml .&than01 und Ather gewaschen und jeweils abzentrifugiert und i. Vak. uber P,O, getrocknet. Durch Eindampfen der uberstande und Fallen in gleicher Weise konnte eine weitere Menge des Salzes gewonnen werden. 0,61 g schwach hygroskopisches, pc und elektrophor. reines Ba-Salz. Ausbente: 63% (ber. auf IV). W: A, , , 300 nm ( cnlax 10900); Amin 244 nm.

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Pharmazieder Umfiillung aus Essigester /Cyclohexan fie1 die Substanz in weiBgelblichen Flocken an. Ausbeute: 65 mg. Schmp. 8&90". R e d u k t i o n von MB m i t LiAlH,Zu einer Losung von 25 mg LiAlH, in 8 ml absol. Ather wurde allmahlich eine Losung vcn 100 mg MB in 25 ml Ather hinzugegeben. AnschlieBend wurde 1 Std. unter RuckfluB erhitzt. Nach Zugabe von Eiswasser und 0,5 ml LOproz. Schwefelsaure wurden die Schichten getrennt. Ausbeute: 78 mg Schmp. 87-89".Unterphosphorige Same lagert sich an die Doppelbindungen von Phenylhyclrazonen, Acylhydrazonen, Azinen und Oximen zu Derivaten von Hydrazin-und Hydroxylaminphosphonigsiiuren I, VII, S und XV an. Die Hydrazin-Derivate konnen auch aus Carbonylverbindungen, Hydrazin oder substituierten Hydrazinen und unterphosphoriger Saure dargestellt werden. Hydrazino-and Hydrorylamino-phosphonous AcidsAddition of hypophosphorous acid to the double bonds of phenylhydrazones, acylhydrazones, azines and oximes yields derivatives of hydrazino-and hydroxylaminophosphonous acids I, VII, X and XV. The hydrazino-acids may be obtained also by reaction of carbonylcompounds, hydrazine or substituted hydrazines and hypophosphorous acid.Durch Anlagerung unterphosphoriger Siiure an Azomethine oder Enamine entstehen a-Amino-phosphonigslurenl). E s war zu erwarten, dal3 iihnliche Umsetzungen auch an den Kohlenstoff-Stickstoff-Doppelbindungen von Hydrazonen und Oximen unter Bildung von Hydrazin-und Hydroxylamin-Derivaten von Phosphonigsiiuren eintreten wiirden, zumal bereits H. Schmidt die Bildung einer Phenylhydrazino-phosphonigsiiure beim Erhitzen von Phenylhydrazinium-hypophosphit mit Aceton beobachtet hatte2).

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