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M er z' und H a1 1 er Archiv der Pharmazie Untersuchungen6) hervorgeht ; jedoch wird dann die Methode komplizierter und erfordert mehr Zeit.Werden keine fluoreszierenden Sorptionsschichten zur Trennung verwendet, so ist es auch moglich, nach Lokalisieren mit Joddampf Coffein und Phenacetin quantitativ zu bestimmen. Allerdings mu13 das additiv gebundene Jod fur die spektrophotometrische Auswertung vor der Extraktion der Flecke durch 30 Min. langes Erhitzen auf 100" entfernt werden. Das Spektrm des thermolabilen Amidopyrins wird dabei verandert und ist nicht mehr quantitativ auszuwerten. A d die Veriinderung von Substanzen beim Entfernen des FlieBmittels wurde auch an anderer Stelle am Beispiel der Acetylsalicylsaure hingewiesenll). Zueammenfaesung Coffein, Mandelsaurebenzylester, Amidopyrin und Phenacetin konnten mit demFlieBmittel Cyclohexan-Aceton (40 + 50) auf Kieselgel G-Sorptionsschichten getrennt werden. Die Lokalisierung der Flecke war auf Sorptionsschichten, die mit Leuchtpigmenten hergestellt waren ohiie Veranderung der getrennten Substanzen rnoglich. Nach Extraktion konnten Coffein, Amidopyrin und Phenacetin durch UV-Spektroskopie quantitativ bestimmt werden. Die Analyse des Mandelsaurebenzylesters gelang nur halbquantitativ, da die spezifische Extinktion zu gering ist .

Piperidondicarbonsaureester reagieren mit o-Phenylendiamin unter Ringspaltung. Dabei entstehen, neben substituierten Benzimidazolen, 2-Aikoxycarbonylmethylen-2.3.4.5-tetrahydro-lH-l.5-benzodiazepinone-(4) (z. B. Wie bereits kurz mitgeteilt worden ist I), wurde bei der Untersuchung der Reaktivitat der p-Ketoestergruppierung Phenyl-, Pyridyl-und Chinolyl-substituierter Piperidondicarbonsaureester festgestellt, da13 die Kondensation dieser Verbindungen mit o-Phenylendiamin in siedendem Xylol unter Ringspaltung und Amin-Eliminierung verlauft. Dabei verhalten sich die beiden desmotropen Formen 2 ) der Piperidondicarbonsaureester gleich. Als Reaktionsprodukte werden stets zwei Gruppen von