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Este trabalho teve como objetivo otimizar o processo de extração de compostos polifenólicos do resíduo industrial do café arábica (polpa, casca, mucilagem e pergaminho) por meio da técnica assistida por ultrassom, avaliar o potencial antioxidante dos extratos e determinar o perfil volátil do extrato com maior atividade antioxidante. Nos experimentos, a concentração de etanol, a razão solvente/sólido e o tempo de extração foram variados pelo delineamento rotacional composto central. Foram obtidos modelos matemáticos para extração de fenólicos totais, flavonoides totais e atividade antioxidante, sendo a concentração de etanol o parâmetro que mais afetou a extração. No extrato com maior potencial antioxidante pelos métodos DPPH e FRAP, foram detectados 43 compostos, com maiores concentrações de dietil acetal, acetato de isoamila, hexadecanoato de etila e limoneno, compostos conhecidos como aromas fragrantes. O resíduo industrial de café arábica apresentou potencial para futuras aplicações como fonte de substâncias bioativas e aromatizantes em produtos alimentícios, farmacêuticos ou cosméticos.