Propolis; bal arılarının bitkilerin farklı kısımlarından topladıkları reçineleri işleyerek kovanlarında depoladıkları viskoz yapışkan reçinemsi bir maddedir. Bu reçinemsi madde arıcılar tarafından farklı tekniklerle hasat edilerek ham propolis olarak endüstriye arz edilmektedir. Endüstrinin içeriği bilinen, belirli standartlarda propolis ürünleri üretebilmeleri adına bölgelerin propolislerinin balsam, toplam fenolik madde, kimyasal kompozisyon gibi kalite parametreleri açısından ortaya koyulması gerekmektedir. Bu çalışmada Marmara bölgesi ve civarındaki bazı illerden elde edilen propolis örnekleri analiz edilerek belirli özellikleri aydınlatıldı. %70'lik etanol ile hazırlanan propolis ekstraktları analize tabi tutuldu. Etanolde çözünen kısım olarak tanımlanan balsam miktarı gravimetrik olarak tayin edildi. Toplam fenolik madde miktarı Folin-Ciocalteu yöntemine göre belirlendi. Ekstraktların kimyasal kompozisyonu Gaz Kromatografisi-Kütle Spektrometresi (GC-MS) metoduyla aydınlatıldı. Analiz edilen örneklerin balsam oranlarının %35 ile %72 arasında değiştiği tespit edildi. Ekstraktların toplam fenolik madde miktarının 28 ile 80 mg gallik asit eşdeğeri (GAE)/ mL aralığında olduğu belirlendi. GC-MS ile yapılan içerik analizinde, propolis ekstraktlarının uçucu bileşenler, fenolik asitler/flavonoidler, terpenik bileşikler, serbest yağ asitleri ve esterleri ve organik asitleri ihtiva ettiği görüldü. Örneklerin kimyasal bileşiminin kavak tipi propolis ile yüksek benzerlik gösterdiği görülmekle birlikte farklı bitkisel kaynaklardan bileşenleri de içerdikleri tespit edildi.

Caffeine is a naturally occurring alkaloid and it is metabolized to paraxanthine, theophylline and theobromine. Analysis of caffeine and its metabolites is challenging since the metabolites theophylline and paraxanthine generate similar product and precursor ions. In this study, a new method was developed for the simultaneous analysis of caffeine, paraxanthine, theobromine and theophylline in horse urine using gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). Urine samples were treated using solid-phase extraction followed by the elution with dichloromethane-isopropanol (90:10) after the pH was adjusted to 6, and then derivatization with N-methyl-N-trimethylsilyl-trifluoroacetamide-1% trimethylchlorosilane before analysis with GC-MS. Sample preparation and derivatization steps were optimized and the method permitted elution all of these analytes within 13 min. The method was fully validated according to Commission Decision, 2002/657/EC guidelines. The calibration curves were linear with a correlation coefficient of >0.99. Precision and accuracy were well within the 15% acceptance range and the method was robust. The validation results demonstrated that the method is highly reproducible, easily applicable and selective.The method was applied to urine samples collected from racehorses to demonstrate its applicability.

A recent trend in the use of high‐resolution accurate mass screening (HRAMS) for doping control testing in both human and animal sports has emerged owing to significant improvement in high‐resolution mass spectrometry in terms of sensitivity, mass accuracy, mass resolution and mass stability. Several HRAMS methods have been reported for the detection of multidrug residues in human or equine urine. These improved analytical technologies have led to changes in the use of prohibited substances, and the administration of more than one substance at low concentrations as a “cocktail” has become one of the methods used to alter performance in racehorses. In one of horse urine samples transferred to the analytical laboratory in Turkey for analysis, 5‐hydroxymethyl meloxicam (2.96 ng/ml), etofenamate (2.15 ng/ml), flufenamic acid (108.92 ng/ml) and cobalt (200 ng/ml) were detected. These findings reveal that more than one prohibited substance was used together as a cocktail to alter the racing performance at low doses. In this case report, flufenamic acid was detected as a metabolite of etofenamate along with the parent drug. This case study also supports the advantages of metabolite analysis for anti‐doping laboratories.