Die Neutralkomplexe cis‐Dioxo‐bis(hydroxylamido(1‐)‐O, N)molybdän(VI) mit O,N‐koordinierten, N,N‐substituierten Hydroxylamin‐Liganden reagieren mit H2S in Toluol unter Substitution einer oder beider terminaler Oxo‐Gruppen zu cis‐Oxosulfido‐ bzw. cis‐Disulfido‐bis(hydroxylamido(1‐)‐O, N)molybdän(VI)‐Komplexen; mit H2Se entstehen die entsprechenden cis‐Oxoselenido‐Komplexe. Die Kristallstrukturen der Titelverbindungen mit Piperidin‐N‐oxid als Ligand werden beschrieben: Der cis‐Disulfido‐Komplex kristallisiert tetragonal in der Raumgruppe D 2d11—I 4 2 m mit vier Formeleinheiten i. d. Elementarzelle; die analoge cis‐Dioxo‐Verbindung kristallisiert orthorhombisch (D 24—P212121) mit 4 FE i. d. EZ. Die 1H—NMR‐Spektren sowie die Lichtabsorptionsspektren werden mitgeteilt.
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