effective to dissolve distinct forms of trace elements. The extractive solution, for example, can dissolve less of the target fraction and more than another not wished fraction. The goal of this work is to compare the extraction of native iron with three sequential extraction methods of the heavy metals, using three soils with different physical chemistry characteristics: a histosol, an oxisol, and a mollisol. The results obtained in this work demonstrate that a smaller relation soil/extractor results in a larger extraction in almost all phases. The use of many stages of the sequential extraction, with the purpose of more association of the metal with different components of the soil, can result, among other things, in modification of the substratum by the action of the reagents used, besides reducing the selectivity of the more specific extractors. Readsorption and redistribution of the heavy metals could have happened with larger intensity in the fraction where hidroxilamine was used with higher temperature. Sequential extraction of iron, without enrichment of soil samples, in the respective fractions in each method, it was important to better understand the behavior of the reagents considered specific to each form of the metal in soil.Keywords: sequential extraction; readsorption and redistribution; heavy metals. INTRODUÇÃOUma das ferramentas para se avaliar o comportamento dos metais traços no solo é a utilização dos chamados métodos de extração seqüencial. Conceitualmente, os metais (ou elementos) contidos em um material sólido podem ser fracionados em formas geoquímicas específicas, e podem ser seletivamente extraídos pelo uso de reagentes apropriados. Cada método apresenta um conjunto de reagentes que deve atacar especificamente a forma geoquímica para o qual foi escolhido 1 . Na literatura pode-se encontrar muitos trabalhos envolvendo vári-os métodos de extração seqüencial 2,3 , porém poucos são aqueles em que há um estudo de comparação entre eles [4][5][6][7][8][9] , o que é decorrente das diferentes condições físico-químicas dos extratores utilizados, as quais acabam afetando diretamente no resultado final da análise das diferentes frações obtidas. A maioria dos trabalhos sobre extração seqüencial em solos e sedimentos utiliza os métodos como se eles fossem por si só absolutos, desconsiderando as diversas interferências que possam existir 10 . Nenhum esquema de fracionamento é totalmente efetivo para dissolver formas geoquímicas distintas dos elementos no material só-lido 11 . Uma solução extratora, por exemplo, poderá dissolver menos a fração alvo (elemento ou metal na forma geoquímica específica) e mais de uma outra forma geoquímica não desejada. Esta falta de seletividade dos extratores é um dos principais responsáveis pela baixa eficiência dos métodos [12][13][14][15] . O primeiro problema ao se criar um esquema de extração para metais traços é selecionar reagentes que sejam efetivos e seletivos em solubilizar uma forma específica do elemento ou metal no solo 11 . Durante as diversas etapas de extr...

A determinação do conteúdo de carboidratos é importante para a caracterização e para o controle de qualidade em diversos alimentos e bebidas. Um dos métodos mais utilizados para quantifi cação de açúcares em alimentos é o método de Lane-Eynon, em função do seu baixo custo, relativa simplicidade e por tratar-se de um método titulométrico. O objetivo deste artigo foi estudar alternativas viáveis para hidrólise de amido, utilizando ultrassom e refl uxo, a fi m de otimizar as variáveis tempo e concentração de amido que chegassem ao maior rendimento possível. Os resultados mostraram que o maior rendimento obtido foi utilizando refl uxo, na concentração de 1% (m/m) no tempo de 20 minutos, com 10 ml de HCl. O uso do ultrassom não se mostrou efi ciente. PALAVRAS-CHAVE: MÉTODO DE LANE-EYNON; HIDRÓLISE ÁCIDA EM REFLUXO; HIDRÓLISE ÁCIDA EM ULTRASSOM.

NaCl standard and the proposed modification did not affect the results obtained (α = 0.05). No significant differences were observed in the variances and NaCl recovery percentage in the titration of aliquots of 5.00 to 15.00 mL of solution of this salt. The recovery percentages obtained with soybean oil on the titration of synthetic 0.07000 mol L -1 NaCl samples diluted 1:1 to 1:100 were equivalent and even better than with nitrobenzene. The chloride determination in samples of saline, whey cheese, sea water and olive brine obtained by the modified method was satisfactory when compared to the official method with relative errors below 3%.Keywords: back titration; argentometry; waste treatment; green chemistry. INTRODUÇÃOA titrimetria (ou volumetria) de precipitação é um método quantitativo clássico baseado em reações que produzem compostos de baixa solubilidade, bastante útil na determinação de vários íons que ocorrem em solução aquosa quando existe uma técnica adequada para a estimativa do ponto final, como as potenciométricas ou pelo uso de indicadores químicos. Diversas universidades brasileiras incorporaram em suas aulas práticas de Química Analítica métodos precipitimétricos, dentre os quais têm se destacado os métodos de Mohr, Fajans e Volhard.Apesar 1,2 Além disso, é comum comparar e contrastar estes métodos nas disciplinas de análise química quantitativa clássica, pois isto permite introduzir questões relevantes que devem ser consideradas no desenvolvimento dos métodos titrimétricos de uma forma simples e direta, corroborando, ao mesmo tempo, os conceitos abordados na teoria de equilíbrio químico.Para ilustrar este último ponto, os métodos de Mohr e Fajans, por exemplo, realizam a titulação direta do analito e diferem apenas no mecanismo de atuação dos indicadores (Tabela 1).O primeiro método emprega íons CrO 4 2-como indicador, que precipita com os íons Ag + nas imediações do ponto de equivalência, enquanto que o de Fajans utiliza um indicador de adsorção (fluoresceína, diclorofluoresceína, rodamina 6G, eosina, etc) cuja forma desprotonada compete com o analito pelo sólido formado, adsorvendo-se ao mesmo somente quando a concentração de analito for suficientemente baixa.3,4 Ambos os métodos devem ser empregados apenas na titulação de soluções com pH na faixa de 6,5 -10,5 (ou mais estreita, dependendo da amostra) para evitar a hidrólise básica do indicador (pH < 6,5) ou a precipitação do titulante como Ag(OH) (pH > 10,5) Esta faixa pode ser mais estreita, dependendo da concentração dos reagentes ou da presença de outras substâncias. Titulações de amostras contendo amônia, por exemplo, devem ser realizadas em pHs abaixo de 7,2 para que não ocorra a formação de complexos amin-prata.

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