Es werden unsymmetrische, heterocyclisch‐aromatische Disulfide durch Reaktion von aromatischen Sulfenylchloriden mit heterocyclischen Mercaptanen, Mercaptiden und Mercaptomagnesiumhalogeniden synthetisiert. Pyridyl‐2‐, Pyridyl‐4‐, 6‐Methylpyridyl‐2‐ und Thienyl‐2‐aryldisulfide werden beschrieben. Zur Festlegung der Konstitution von Pyridyl‐2‐aryldisulfiden werden die Ultrarotspektren von Pyridinthion‐(2) und Pyridyl‐2‐phenyldisulfid miteinander verglichen. An den dargestellten Disulfiden werden Radikaldissoziation und Thermochromie beobachtet.