A specific and extraordinarily sensitive GC/MS assay has been developed to quantitate flurazepam, a commonly prescribed hypnotic, In human plasma. The assay requires 2 mL of plasma and features the use of electron capture negative chemical ionization. A decadeuterated analogue of flurazepam Is used as Internal standard. A 4 ft X 1 mm micropacked column containing OV-17 on juPartisorb Is used for the GC analysis. A quadruple mass spectrometer Is used to

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Das Oxydationspotential einer Losung von Chlor in Kaliumchlorid und Wasser liegt nach BAN CROFT^ etwa 0.241 Volt hdher als das einer Losung von Brom in Kaliumbromidlosung. Jodsaure hat ein Oxydationspotential, das 0.064 Volt hoher liegt als das einer aquivalenten und gleich stark sauren Bromlosung. Die Betrachtung dieser Oxydationspotentiale brachten BTJGARSKY auf den Gedanken, Jodsaure als Oxydationsmittel zu verwenden, um Brom aus einem Gemisch von Brom und Chlor frei zu machen. BUGARSKYS Methode zur Abscheidung des Broms aus einem solchen Gemisch besteht darin, daB man Schwefelsanre mit einer bekannten Menge Kaliumbijodat zusetzt und kocht. Brom und Jod, die bei der Einwirkung der freien Sauren nach der Gleichung 2HJ0, + lOHBr = 5Br2 + Ja + 6H,O freigemacht werden , entweichen aus der Losung und konnen im Destillat gesammelt werden. Diese freien Halogene konnen als Ma8 des vorhandenen Bromids benutzt werden, oder man kann dessen Menge auch aus der zuriickbleibenden Jodsauremenge berechnen. Wenn man die freigemachten Halogene in Kaliumjodidlosung auffangt, so erweist sich die Menge des freien Jods nach der titrimetrischen Bestimmung als viel geringer, als nach der obigen Gleichung zu erwarten ware; BUGARSKY zog demnach, in der cberzeugung, da8 die Ergebnisse viel besser mit der Theorie iibereinstimmen, wenn man die uberschussige zuriickbleibende Jodsaure als Ma8 der Reaktion benutzt, vor, das Brom derart zu bestimmen, dab er in aliquoten Teilen der gekochten Losung das zuriick-Aus dem Amer. Journ. Sci. (Sill.) ins Deutsche iibertragen von I. KOPPEL-Zeitschr. phys. Chem. 10, 405. 2. anorg. Chem. 10, 387. Berlin.

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